药分第17章氮测定法及其应用.ppt

* 第十七章 氮测定法及其应用 Nitrogen Determination Application 凯氏定氮法 由丹麦人Kjeldahl (基耶达1849-1900)首创,后经多次改进。此法简便、准确，适用于常规分析，被中国药典（2000年版）收载为法定方法。USP(24), BP(1998), JP(14)也有收载。 原理 含氮药物 H2SO4 ? NH4+ SO2 H2O CO2 NaOH NH3 水蒸气蒸馏 H3BO3吸收 标准酸滴定 使破坏加速、完全法： （1）加硫酸盐提高破坏温度 （2）加辅助氧化剂 H2O2(30%), HClO4 (小心！), CuSO4 , HgSO4 ,MnO2 等 共分三步：破坏、蒸馏、测定 一. 破坏（消化、消解、分解） 含氮药物 H2SO4 ? (NH4)2SO4 二. 蒸馏 ? 装置严密 ? 硫酸和甲基红 ? 防止爆沸 ? 蒸馏1hr左右 H3BO3 三. 测定 因H3BO3是极弱的酸（Ka1=7.3?10-10）,只起固定NH3 的作用，而不干扰测定。 NH3+ H3BO3 ?NH4BO2 +H2O NH4BO2 +HCl +H2O ? H3BO3 +NH4Cl ? 氮的测 定方法 （1）常量法(供试品100mg或10ml以上,约 相当于含氮量20~30mg) （2）半微量法(供试品10~100mg或1~10ml, 约相当于含氮量1~2mg) （3）甲醛法： 4NH4+ + 6HCHO?(CH2)6N4 +4H+ +6H2O H+ +OH-?H2O ? 凯氏定氮法的应用 ? 需经有机破坏进行测定的含氮药物 扑米酮、双氯非那胺、尿素、苯丙氨酯、氟尿嘧啶软膏、 盐酸苯乙双胍片、氯噻酮 ?测定原理 1.有机破坏 H2SO4 K2SO4 ,CuSO4 , ? (NH4)2SO4 +? 2.蒸馏 3.滴定 (NH4)2SO4 +2NaOH?2NH3?+Na2SO4 +2H2O NH3 +H3BO3?NH4BO2 +H2O 2NH4BO2+H2SO4+2H2O? (NH4)2SO4 +H3BO3 ? 不需有机破坏进行测定的含氮药物 酚磺乙胺、甲丙氨酯及片剂、甲硫酸新斯的明及注射液、吡嗪酰胺及片剂和胶囊剂、盐酸甲氯芬酯注射液 ?测定原理 1.分解蒸馏： + +H2O OH- ? 2.吸收： 3.滴定： *