碱式滴定管的使用-分析大课堂.docVIP

碱式滴定管的使用 碱式滴定管用于盛放碱性溶液，但不能盛放能与乳胶管起反应的氧化性溶液，如高锰酸钾、碘和硝酸银等。 1、检查 使用前应检查乳胶管和玻璃珠是否完好。若胶管已老化，玻璃珠过大(不易操作)或过小和不圆滑(漏水)，应予更换。 2、试漏 装入自来水至一定刻度线，擦干滴定管外壁，处理掉管尖处的水滴。将滴定管直立夹在滴定管架上静置2min，观察液面是否下降，滴定管下管口是否有水珠。若漏水，则应调换胶管中的玻璃珠，选择一个大小合适且比较圆滑的配上再试。 3、洗涤 碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管相同。在需要用铬酸洗液洗涤时，需将玻璃珠往上捏，使其紧贴在碱式滴定管的下端，防止洗液腐蚀乳胶管。在用自来水或蒸馏水清洗碱式滴定管时。应特别注意玻璃珠下方死角处的清洗。为此，在捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃珠的四周都洗到。 4、装溶液、赶气泡 装入溶液前，应将试剂瓶中的溶液摇匀，并将溶液直接倒入滴定管中，不得借助其他容器(如烧杯、漏斗等)转移。 先用摇匀的溶液(每次约10mL)将滴定管润洗3次。应注意，润洗时，两手横持滴定管，边转动边将管口倾斜，一定要使操作溶液洗遍滴定管全部内壁，并使溶液接触管壁1～2min，以便润洗掉原来残留液，然后将废液放入废液缸中。对于碱式滴定管，仍应注意玻璃珠下方的洗涤。最后，将溶液倒人滴定管，直至0刻度以上，用手指捏玻璃珠周围的乳胶管，使溶液充满滴定管的出口管，并检查出口管中是否有气泡。若有气泡，必须排除。在使用碱式滴定管时，装满溶液后，用左手拇指和食指拿住玻璃珠所在部位并使乳胶管向上弯曲，出口管倾斜向上，然后轻轻捏玻璃珠部位的乳胶管，使溶液从管口喷出(下面用烧杯承接溶液)，再一边捏乳胶管一边把乳胶管放直，注意应在乳胶管放直后，再松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。 碱式滴定管排气泡的方法 碱式滴定管滴定操作 5、滴定操作 使用碱管时，仍以左手握管，其拇指在前，食指在后，其他三指辅助夹住出口管。用拇指和食指捏住玻璃珠右侧中部，如上图所示。向右边挤医用胶管，使玻璃珠移至手心一侧，这样，溶液即可从玻璃珠旁边的缝隙流出，必须指出不要用力捏玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移动，不要捏玻璃珠下部胶管，以免空气进入形成气泡，影响读数。 6、滴定管的读数 装入或放出溶液后，必须等1～2min，使附着在内壁上的溶液流下来，再进行读数。如果放出溶液的速度较慢(例如，滴定到最后阶段，每次只加半滴溶液时)，等O.5～1min方可读数。每次读数前要检查一下管内壁是否挂液珠，出口管内是否有气泡，管尖是否有液滴。 读数时用手拿住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自由下垂。对于无色或浅色溶液，读数时，视线与弯月面下缘最低点相切，读取弯月面下缘的最低点读数(见下图；溶液颜色太深时，视线与液面两侧的最高点相切，读取液面两侧的最高点读数(见下图)。若为白底蓝线衬背滴定管，应当取蓝线上下两尖端相对点的位置读数。无论哪种读数方法，都应注意初读数与终读数采用同一标准。 滴定管读数视线 深色溶液的读数 读取初读数前，应将滴定管尖悬挂着的液滴除去。滴定至终点时应立即关闭旋塞，并注意不要使滴定管中溶液有稍微流出，否则终读数便包括流出的半滴溶液。因此，在读取终读数前，应注意检查出口管尖是否悬有溶液。 7、进行滴定操作时，应注意以下问题 ①每次滴定前都应将液面调至零刻度或接近零刻度处，这样可使每次滴定前后的读数基本上都在滴定管的同一部位，从而消除由于滴定管刻度不准确而引起的误差；还可以保证滴定过程中操作溶液足够量，避免由于操作溶液量不够，需重新装一次操作溶液再滴定而引起的读数误差。 ②滴定时，左手不能离开旋塞，任溶液自流。 ③摇锥形瓶时，应微动腕关节，使锥形瓶做圆周运动，瓶中的溶液则向同一方向旋转，左、右旋转均可，但不可前后晃动，以免溶液溅出。 ④滴定时，应认真观察锥形瓶中溶液颜色的变化。不要去看滴定管上的刻度变化，而不顾滴定反应的进行。 ⑤要正确控制滴定速度。开始滴定时，速度可稍快些，但溶液不能成流水状地从滴定管放出。应呈“见滴成线”状，这时为3～4滴／s左右。接近终点时，应一滴一滴的加入。快到终点时，应半滴半滴的加入，直到溶液出现颜色变化为止。 ⑥半滴溶液的控制与加入 用碱式滴定管时，拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，稍用力向右挤压乳胶管，使溶液慢慢流出，形成半滴，立即松开拇指与食指，溶液即悬挂在出口管尖上。然后将滴定管尖嘴尽量伸人瓶中较低处，用瓶壁将半滴溶液靠下，再从洗瓶中吹出蒸馏水将瓶壁上的溶液冲下去。注意只能用很少量蒸馏水冲洗1～2次，否则使溶液过分稀释，导致终点颜色变化不敏锐。在烧杯中进