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误差分析 误差的来源与分析 要使检测准确可靠，必须减小误差；要控制误差，必须了解误差的来源。常见的误差来源主要有三方面：检测过程、检测人员、样品特性。 （一）检测过程中的误差来源 （1）抽检过程的误差来源 ①抽检前要核对所抽检的包数，如果少于规定要求，则样品的代表性不够，给测试带来误差。 ②抽检时，要在包装袋干净的地方抽，而且取样袋、取样器也必须保证干净而不受污染，否则，会混入杂质和其它物料，从而影响测量的准确性。 ③抽检过程中，要观察物料的外观是否一致，还要注意是否有结团现象，如发现有异常，要单独抽检。 ④抽检后，物料要混合均匀，否则，会带来所取样品的随机误差。 ⑤ 抽检液体样品后，要注意把瓶子盖好，以防吸水而引来误差。 （2）称量过程的误差来源 ①称量前，要检查电子天平的水泡是否处于中心，检查周围是否存在风源、振动源等，以消除其影响。 ②称量过程中，要带好白手套，以防影响检测结果。 ③用称量纸称好的样品倒入玻璃瓶中,要轻轻地倒,以防物料飘落出去而影响测量结果。 ④要等到电子天平显示稳定后读数，否则会带来由读数而引起的误差。 ⑤把称量纸放在电子天平上去皮后，称量样品的质量，会存在零点漂移现象，引起测量误差。 （3）滴定过程的误差来源 ①滴定时左手不能离开旋塞让溶液自行流下，锥形瓶也不能离开滴定管尖端。 ②摇动锥形瓶时，应用腕力，使溶液向同一方向作圆周运动，而不能来回震荡，以免将溶液溅出，同时不准使瓶口接触滴定管尖端。 ③滴定时眼睛要注意观察液滴着落点周围溶液颜色的变化，而不要盯着滴定管读数。滴定速度要适当，刚开始滴定，滴定速度可稍快些，一般为3～4滴/s为宜，切不可成液柱流下，接近终点滴定速度要放慢，加一滴，摇几下，最后加半滴甚至四分之一滴溶液摇动几下，直至溶液出现明显颜色变化，准确到达终点为止。注意用纯水冲洗次数最多不超过三次，用水量不能太多，否则溶液太稀，导致终点时变色不敏锐。 ④碱滴酸，终点时要静置30s不褪色才能读数。 ⑤操作溶液不宜长时间放在滴定管中，滴定结束后，应将管中溶液弃去（不得将其倒回原试剂瓶中，以免沾污整瓶溶液），并立即洗净倒置在滴定台上。 （4）检测结果的误差分析 检测完，要核对所检测的数据是否合理，必要时，要与以前的检测结果对比或常识性对比，从中发现异常。如激光粒度仪的筛孔尺寸与检测结果对比，如违反了常识性问题，则测出来的结果就有问题。 （二）误差分析的应用 下面以金属氧化物含量为例，分析该实验在每一步检测过程中的误差来源和影响程度。 （1）准备工作阶段 如果一个批号有2袋（含2袋）以上需要按规定混合一起检测的样品，最好按1：1的比例进行混料并混合均匀，以避免由于物料不均匀而引起测试结果的数据分散性大。 （2）称量阶段 称量前要带干净的白手套，不要直接用手拿坩埚，因为手上可能有水分，会粘附到坩埚上，从而会导致最终测量结果偏低。在拿已恒重的空坩埚之前，先检查是否有裂痕，如果底部有裂痕，就不能用，用的话会导致在灼烧过程中物料从底部漏出，使得测量结果偏低。称量过程中，不要制造外界震动源，尤其是关电子天平的门，要轻轻的关，不要发出声音。电子天平底部垫的一层橡皮，目的是起到防震，缓冲作用。读数时，要等到显示数字稳定以后再读，这样可以避免由读数而引起的误差。 （3）电炉上灼烧阶段 坩埚在电炉上开始灼烧时，电炉的电压不能调得太高。电压过高，有可能会使得某些物料喷出，会导致最终测量结果偏低，一般开始电压适宜调在150~175V为宜。 实验过程中，要经常注意坩埚的灼烧情况。随着坩埚的灼烧进度，里面的物料可能会疏松，沾在坩埚内壁的物料容易脱落。有时为了让物料灼烧快些，把坩埚平放在电炉上烧，但要注意的是坩埚口要比坩埚底部的那端要高些，避免夹取过程中有物料掉出，如有物料掉出，会导致测量结果偏低。坩埚在电炉上烧好的标志是不再冒烟，检验方法是：把坩埚盖盖上，等5分钟，如果不再冒烟，表明已经在电炉上烧好；若有很多有机物未烧完全，却放入到马弗炉中，在量多的情况下，有可能会导致马弗炉内氧气不足，而使得坩埚内的物料碳化，从而会导致结果偏高。 （4）马弗炉高温灼烧阶段 注意设定温度，如果设定温度低于实验所需温度时，会使得物料分解不完成，从而会导致测量结果偏高。 （5）取坩埚阶段 取出后的坩埚不能马上拿到干燥器内，要在外面冷却3分钟。太快的话，由于坩埚外表温度很高，用棉手套拿它时，会烧掉一部分棉手套，留下一层碳黑粘在坩埚外壁，从而导致测量结果偏高；放置时间也不能太长