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X射线荧光分析 ; 基础知识简介;什么是仪器分析?;;仪器分析方法的分类;什么是光谱:光谱是一系列有规律排布的光。如雨后的彩虹。;;光分析法:光学分析法是根据物质吸收、发射、散射电磁波或电磁波与物质作用而建立起来的一类分析方法。光学分析法可归纳为以下两大类:;光分析法;什么是光谱分析?;X射线荧光分析; X射线荧光光谱仪的分类
??? 1. 根据分光方式的不同,X射线荧光分析可分为能量色散和波长色散两类, 缩写为EDXRF和WDXRF。
???
??? 2. 根据激发方式的不同,X射线荧光分析仪可分为源激发和管激发两种 ;波长色散与能量色散分辨率的比较;波长色散X射线光谱仪分类; 3.多道加扫描道型:
在多道同时型仪器上加扫描道,既有多道同时型的优点,又有灵活的优点.
4.扫描型仪器加固定道:
在扫描型仪器上加2-4个固定道.部分减少了扫描型仪器的慢速、稳定性差的缺点,但是基本构造没有改变,真空室很大,配备固定道后检测距离加大,灵敏度降低,故障率偏高。;扫描型与同时型的比较; X射线及X射线荧光; X射线荧光分析基本原理
X射线管发出一次X射线(高能),照射样品,激发其中的化学元素,发出二次X射线,也叫X射线荧光,其波长是相应元素的标识--特征波长(定性分析基础);依据谱线强度与元素含量的比例关系进行定量分析.; 荧光分析的样品有效厚度一般为≤0.1mm。
(金属≤0.1mm;树脂≤3mm)
▲有效厚度并非初级线束穿透的深度,而是由分析线能够射出的深度决定的!;XRF-1800结构概念图示;顺序型单道扫描XRF系统配置;多道同时型XRF仪器结构;;;X射线及X射线荧光;原子的壳层结构;特征X射线;荧光X射线;X射线的产生;X射线管的结构;初级X射线的产生;连续光谱;不同靶的连续谱图;布拉格公式:; 当X射线入射到物质中时,其中一部分会被物质原子散射到各个方向。当被照射的物质为晶体时,且原子层的间距与照射X射线波长有相同数量级,在某种条件下,散射的X射线会得到加强,显示衍射现象。
当晶面距离为d,入射和反射X射线波长为λ时,相临两个晶面反射出的两个波,其光程差为2dsinθ,当该光程差为X射线入射波长的整数倍时,反射出的x射线相位一致,强度增强,为其他值时,强度互相抵消而减弱。
满足2dsinθ=nλ时,衍射线在出射角θ方向产生衍射,从而达到分光的目的。; 相干散射线的干涉现象;
? 相等,相位差固定,方向同, n? 中n不同,产生干涉 ;X射线荧光光谱仪 X-ray fluorescence spectrometer;全固态检测器;仪器结构和微区分析系统 专利];;滤光片;初级滤光器(光源滤光片);次级滤光片(检测器滤光片) ;滤光片的原理与使用;对标样的依赖性;工作曲线法;;什么是FP法;基体效应;矿物效应和粒度效应;试样的组成及元素间的影响;样品的制备及样品与标样的一致性; 理想待测试样应满足的条件:
1.有足够的代表性(因为荧光分析样品的有效厚度一般只有10~100μm)
2.试样均匀。
3.表面平整、光洁、无裂纹。
4.试样在X射线照射及真空条件下应该稳定、不变型、不引起化学变化。
5.组织结构一致!; 样品的基本展示形态:
1.固体:铸块类;板、陶瓷、玻璃类;橡皮、木材、纸类
2.小零件类
3.粉末及压块
4.液体和溶液
5.支撑式样品:薄膜和镀层
6.熔融产物; 常用的制样方法:
1.金属块状样品和其它块状材料:
2.粉末样品压片法:
3、粉末样品熔融法:
;;X射线荧光分析技术;吸收—增强效应
1.基体:不包括分析元素本身的其他组成。
2.产生吸收—增效效应的原因:
①基体吸收初级线(较小但不容易修正)
②基体吸收二次分析线(严重,但容易发现,容易修正)
③基体元素发射出自身的特征谱线,分析元素受基体元素特征谱线的激发而发射特征谱线(增强);标准化和漂移校正; 标准化
分析仪器因时间变化、计数器老化、X光管老化等引起工作曲线的偏离--漂移。用高低标或高号标样的测定强度与标准强度比较,再利用数学方法将测定的强度修正到标准强度的过程叫做标准化。
1.用接近上限和下限的两个标准试样标准化叫做两点标准化。
2.用接近上限的一个标准试样标准化称做一点标准化。
3.标准化样品必须均匀并能得到稳定的谱线强度比。
;控制试样法
在实际工作中,由于分析试样和标准试样的差异,常使分析结果出现系统偏差,往往使用一个与分析试样的状
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