行业标准《钽铁、铌铁》编制说明书-钛.docVIP

行业标准《钽铁、铌铁精矿化学分析方法-二氧化钛量的测定》 编制说明 一、工作简况 1. 任务来源及计划要求 根据中国有色金属工业协会下发的中色协综字[2009]165号文“关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”的文件精神，行业标准《钽铁、铌铁精矿化学分析方法-钛量的测定》（YS/T 358.2—201X）的修订工作由赣州有色冶金研究所负责起草，九江有色金属冶炼厂、广东从化钽铌冶炼厂、宜春钽铌矿参与起草，计划编号为2009-0213T-YS，项目完成年限为2010年。 2、起草单位情况和主要工作过程 2.1 起草单位情况 赣州有色冶金研究所创建于1952年，是我国冶金系统最早成立的三个研究所之一。是我国有色行业中科技开发与生产等综合实力较为突出的骨干企业，是南方离子吸附型稀土发现命名单位。先后承担过国家火炬计划、国家“863”项目、“八五”国家重点科技攻关项目、国家高新技术产业化示范工程项目；完成与钨、稀土、钽铌、矿山机械及自动化设备相关的各类科研、工程项目近200项，取得科研成果100余项，获国家发明奖6项，获国家科技进步奖7项，拥有专利16项。从事钨、稀土、钽铌等新技术、新材料研究。 赣州有色冶金研究所于2007年负责修订了行业标准《钨精矿》（YS/T 231-2007）。 赣州有色冶金研究所分析检测中心长期从事钨、稀土等有色金属矿产品、产品的分析方法研究和检验工作，曾著有《钨矿石中钨及其伴生元素的分析》和《水质分析》两本书；修、制订了《钨精矿部颁标准化学分析方法》、《钨精矿国家标准分析方法》、《南方离子型稀土矿混合稀土氧化物的化学分析方法》、部分《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》及其他稀土产品国标分析方法等。 2.2 主要工作过程 为了做好本标准的修订工作，赣州有色冶金研究所通过技术查新、市场调查、国内企业应用等方式了解了钽铁、铌铁精矿生产现状和钽铌冶炼产品的生产状况、技术指标及应用发展趋势，于2009年6月形成了行业标准《钽铁、铌铁精矿化学分析方法》起草方案，并积极组织相关人员制好样品，对上述分析方法开展了方法试验工作，经过大半年的努力，于2010年3月完成了分析方法的起草实验报告和讨论稿，并送验证单位验证。 2010年8月26日~29日，全国有色金属标准化技术委员会在内蒙古呼和浩特市举行了有色金属标准讨论、审定会，来自中国有色金属经济技术研究院、广州世强电子材料有限公司、湖南水口山有色金属集团、桂林理工大学、广西冶金产品质量监督检验站、柳州市质检所、新疆有色金属研究所、赣州有色冶金研究所、江西九江有色金属冶炼厂、广东从化钽铌冶炼厂等 2.3试验情况 赣州有色冶金研究所和九江有色金属冶炼厂、广东从化钽铌冶炼厂、宜春钽铌矿接受标准起草任务后，积极组织相关人员制好样品，对分析方法开展了方法试验工作，经过一年的努力，于2010年3月完成了分析方法的起草实验报告和讨论稿，并送验证单位验证。从实验以及验证结果可见分析数据准确可靠、可行。（结果见表1-6） 表1 方法准确性试验 样品名称 本底，mg 加入量，mg 测定值，μg/mL 回收率，% 2009-1 3.46 2.00 5.43 99.13 2009-1 3.46 4.00 7.51 101.45 表2 方法精密度和重复性限 编号 测得TiO2含量% 平均值% 标准偏差 RSD% 重复性限 中含量 0.094、0.099、0.090、0.086、0.090、0.093、0.095、0.093、0.095、0.094、0.091 0.093 0.0034 3.68 0.010 2009-1 1.72、1.74、1.71、1.72、1.79、1.75、1.73、1.65、1.72、1.76、1.75 1.731 0.0353 2.04 0.100 2009-3 7.46、7.70、7.64、7.54、7.42、7.53、7.56、7.56、7.59、7.51、7.48 7.545 0.0800 1.06 0.227 表3 一验单位方法准确性试验 样品编号 样品本体量(mg) 加入TiO2量(mg) 测出量(mg) 回收率(%) 中含量 0.184 2.0 2.19 100.3 中含量 0.184 4.0 4.17 99.65 2009-1 3.50 2.0 5.47 98.5 2009-1 3.50 4.0 7.46 99.0 表4 一验单位精密度试验 编号 测定数据（%） 平均值% 标准偏差 RSD% 2009-1 0.094、0.091、0.099、0.092、0.095、0.089、0.094、0.087、0.090、0.093、 0.091 0.092 0.0033 3.59 中含量 1.73、1.76、1.72、1.78、