衍生化试剂在气相色谱中的应用(一).pdfVIP

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2020-02-12 发布于江苏
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衍生化试剂在气相色谱中的应用(一).pdf

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衍生化试剂（一）衍生化试剂（一） ——气相色谱中的应用 ——气相色谱中的应用主要内容 1 衍生化定义 2 衍生化作用 3 衍生化方法 4 衍生化试剂衍生化定义衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。一般来说，一个特定功能的化合物参与衍生反应，溶解度，沸点，熔点，聚集态或化学成分会产生偏离。由此产生的新的化学性质可用于量化或分离。样品的衍生化的作用主要是把难于分析的物质转化为与其化学结构相似但易于分析的物质，便于量化和分离。衍生化作用挥发性灵敏度热稳定性衍生化作用选择性峰型分离性能衍生化方法硅烷化：指将硅烷基引入到分了中，一般是取代活性氢。烷基化：烷基由一个分子转移到另一个分子的过程。是化合物分子中引入烷基（甲基、乙基等）的反应。酰化：在有机分子中的氮、氧、碳等原子上引入脂肪族酰基RCO－或芳香族酰基ArCO －的反应。酯化：醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水。硼烷化环化和离子化衍生化反应的指标反应是否迅速、定量进行，反应重复性好坏，反应条件是否温和，是否容易操作。反应选择性高，最好只与目标化合物反应。衍生化反应的指标衍生化产物只有一种，反应的副产物和过量的衍生化试剂应不干扰目标化合物的分离和检测。衍生化试剂通用性好，价廉易得。衍生化方法应用不当的弊端柱上衍生化可能损伤色谱柱某些衍生化试剂需氮气吹干衍生化不完全，影响灵敏度衍生化试剂不当，产物分子量过大衍生化试剂硅烷化试剂烷基化试剂（包括酯化试剂）衍生化试剂酰基化试剂其他衍生试剂硅烷化试剂硅烷化试剂凡含有活泼氢的化合物都能与硅烷化试剂反应. 最重要的是三甲基硅衍生试剂.硅烷化在GC分析中用途最大。许多被认为是不挥发性的或是在200～300℃热不稳定的羟基化合物经过硅烷化后成功的进行色谱分析。三甲基硅（TMS ）衍生试剂与待测物的反应方程式： -OH -O-Si(CH ) 3 3 -COOH -COO-Si(CH )