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实验5大黄中蒽醌类的提取与分离.pptxVIP

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大黄中蒽醌类的提取与分离;大黄中蒽醌类的提取与分离;一、实验目的;二、实验原理;大黄中主要有效成分及结构;提取分离原理;三、实验材料;四、实验步骤;1.粉碎;2.酸解;3.水洗、抽滤、干燥;4.索式提取器;实验装置;提取过程;初步检测;5.pH梯度萃取;2 、大黄素:分离出大黄酸的乙醚层,用2.5% Na2CO3溶液60ml分三次萃取,合并三次萃取液,用浓盐酸调 pH2-3,抽滤可得大黄素沉淀。;3、芦荟大黄素:分离出大黄素的乙醚层,继续用2.5% Na2CO3溶液60ml分四次萃取,合并四次萃取液,用浓盐酸调 pH2-3,抽滤可得芦荟大黄素沉淀。;4、大黄酚和大黄素甲醚混合物:将分离出芦荟大黄素的乙醚层,用0.5% NaOH溶液60ml,分三次萃取,合并三次萃取液,用浓盐酸调 pH2-3,抽滤,得大黄酚和大黄素甲醚混合物。;酸化结晶;6.硅胶薄层层析;薄层的制备;将玻璃棒从硅胶面上由上至下缓慢匀速拉下。重复两到三次,直到将硅胶层铺好为止(铺好的薄层可以清晰地看见玻璃板下面的手指!) 将硅胶板室温干燥30分钟后置于烘箱内,缓慢升温至105℃左右烘烤20分钟(使硅胶活化),然后放入干燥箱备用。;薄层层析;注意事项;五、思考题

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