二氢吡啶类药物分析.pptxVIP

第九章 二氢吡啶类通道阻滞药物的分析;;第一节 结构与性质;常见二氢吡啶类药物的结构与物理性质;?拉西地平Lacidipine;;二、主要理化性质;;;;第二节 鉴别试验;㈡与氢氧化钠试液反应 二氢吡啶类药物丙酮溶液与氢氧化钠试液反应显橙红色。 ChP2015鉴别硝苯地平：;㈢沉淀反应 1,4-二氢吡啶的结构可与重金属盐类形成沉淀 尼莫地平+氯化汞 白色沉淀↓ 尼群地平+碘化铋钾 橙红色沉淀↓ ChP2015鉴别尼莫地平注射液： ;㈣重氮化-偶合反应 苯环硝基+锌粉 H+ 芳伯氨基 重氮化偶合反应 BP2015鉴别硝苯地平： 取本品25mg，加10ml盐酸-水-乙醇混合溶液（1.5：3.5:5），微热，加入锌粒0.5g，放置5分钟，过滤，滤液加亚硝酸钠溶液（10mg/L）5ml，放置2分钟，再加入氨基磺酸铵溶液（50g/L）2ml，摇匀，加入盐酸萘乙二胺溶液（5g/L）2ml，即显红色（持续5分钟以上） ;二、分光光度法 ㈠紫外分光光度法 本类药物均具有芳环，在紫外区有特征吸收 尼群地平软胶囊的鉴别（ChP2015）：;盐酸尼卡地平（JP16）： 取本品及其对照品，分别加乙醇（99.5%）溶解并稀释制成每1ml中含10μg的供试品溶液和对照品溶液，照紫外-可见分光光度法测定，供试品溶与对照品溶液在相同波长处的吸收光谱一致。;㈡紫外分光光度法 尼群地平片的鉴定（ChP2015）: ;三、色谱法 ㈠高效液相色谱法 尼莫地平片的鉴别（ChP2015）: ㈡薄层色谱法 苯磺酸氨氯地平的鉴定（ChP2015）: 取本品与苯磺酸氨氯地平对照品，分别加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含氨氯地平约5mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲基异丁基酮-冰醋酸-水（2:1:1）的上层液作为展开剂，展开后，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。;第三节 有关物质与检查;一、硝苯地平中有关物质的检查 硝苯地平在光照和氧化剂存在条件下分别产生两种降解氧化产物 杂质Ⅰ 硝苯地平 杂质Ⅱ（主要） ;第四节 含量测??;;硝苯地平的含量测定（ChP2015）;二、紫外-可见分光光度法 本类药物在紫外光区有特征吸收，因此可用紫外-可见分光光度法测定含量。 尼群地平软胶囊的含量测定（ChP2015）： ;三、高效液相色谱法 尼莫地平分散片的含量测定（ChP2015）： ;四、非水溶液滴定法 利用二氢吡啶的弱碱性，JP16采用非水滴定法测定盐酸尼克地平含量，以醋酐-冰醋酸（7:3）为溶剂，高氯酸滴定液滴定，电位法指示终点。