实验室气相色谱法测定苯纯度.docxVIP

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中国 3000 万经理人首选培训网站 气相色谱法测定苯纯度 1 方法概要 已知量的内标物加入样品,混合后注入色谱仪,各杂质峰和样品峰通过积分测量,各杂质 浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的,纯度地通过从 100.00 wt%减去杂质的百 分率得出的。 2 分析仪器 2.1 色谱仪 2.2 毛细管柱:聚乙烯乙二醇 50m×0.32mm×0.25μm 2.3 微量注射器:10 , 100μL 容量。 3 试剂和材料 3.1 载气:色谱级氦气。 3.2 苯:>99.99 wt% 3.3 内标物:正壬烷;>99 wt% 3.4 包括甲苯、乙苯、环己胺、1,4-二氧杂环乙烷;>99 wt% 表 1 仪器操作条件 进样器 200℃ 检测器 250℃ 柱温 载气 恒定在 70℃ 氦气 载气直线流速 22cm/s 分流比 200:1 进样量 0.5μL 4 校准 注入 0.5μL 的含内标物的标样至色谱中,按下式计算相对响应因子(RRF): RRFi=(As)(Ci)/(Cs)(Ai) 式中:RRFi——杂质的相对响应因子; As——内标物峰面积; Ci——杂质的峰面积; Cs——通过 9.4 计算得到的内标物质理百分比浓度; Ai——通过 9.3 计算得到扔杂质的质量百分比浓度。 更多免费资料下载请进:  好好学习社区 中国 3000 万经理人首选培训网站 表 2 校正标准溶液,克 苯 99.0000 甲苯 0.0500 环己胺 0.0500 乙苯 0.0500 1,4-二氧杂环乙烷 0.0200 5 操作步骤 5.1 在 50mL 的容量瓶中,加入 50μL 的正壬烷内标物,用样品稀释至刻度。 5.2 注入 0.5μL 的样品溶液至色谱中。 5.3 除苯峰外,对所有的峰进行积分,将所有非芳香族碎片峰总计于 nC9 峰,使其代表单 一组成信号峰,看图 1 色谱图。 6 计算 6.1 按下式计算出各杂质的质量百分比浓度: Ci=[Ai×RRFi×Ci]/As 6.2 按下式计算苯的纯度: 苯,wt%=100.00-Ct Ct——所有杂质的总浓度,wt%。 更多免费资料下载请进:  好好学习社区 中国 3000 万经理人首选培训网站 东莞德信诚精品培训课程(部分) (点击课程名称打开课程详细介绍) 内审员系列培训课程  查 看 详 情  TS16949 五大工具与 QC/QA/QE 品质管理类  查 看 详 情 A01 ISO9001:2008 内 审 员 培 训 班 ( ISO9001 内 审 员 ) A02 ISO14001:2004 内 审 员 培 训 班 A03 ISO/TS16949:2009 内 审 员 培 训 A04 OHSAS18001:2007 标 准 理 解 及 内 审 员 培 训 A05 IECQ-HSPM QC080000 内 审 员 培 训 A06 ISO13485:2003 医 疗 器 械 质 量 体 系 内 审 员 培 训 A07 SA8000 社 会 责 任 内 审 员 培 训 ( SA8000 内 审 员 ) A08 ICTI 玩 具 商 业 行 为 守 则 内 审 员 培 训 班 A09 ISO14064:2006 内 审 员 培 训 班 A10 GB/T23331-2009 能 源 管 理 体 系 内 审 员 培 训 A15 量 规 仪 器 校 验 与 管 理 实 务 课 程 ( 仪 校 员 培 训 内 校 员 培 训 ) A16 ISO 管 理 代 表 及 体 系 推 行 专 员 训 练 营 A17 ISO 文 控 员 培 训 / 文 管 员 培 训 实 务 课 程 A18 优 秀 管 理 者 代 表 训 练 营 (MR 管 理 代 表 训 练 ) Q05 TS16949 五 大 工 具 实 战 训 练 ( 五 大 工 具 培 训 ) Q06 APQPCP 先 期 质 量 策 划 及 控 制 计 划 培 训 Q07 DFMEA 设 计 潜 在 失

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