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气相色谱法测定苯纯度
1 方法概要
已知量的内标物加入样品,混合后注入色谱仪,各杂质峰和样品峰通过积分测量,各杂质 浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的,纯度地通过从 100.00 wt%减去杂质的百 分率得出的。
2 分析仪器
2.1 色谱仪
2.2 毛细管柱:聚乙烯乙二醇 50m×0.32mm×0.25μm
2.3 微量注射器:10 , 100μL 容量。
3 试剂和材料
3.1 载气:色谱级氦气。
3.2 苯:>99.99 wt%
3.3 内标物:正壬烷;>99 wt%
3.4 包括甲苯、乙苯、环己胺、1,4-二氧杂环乙烷;>99 wt%
表 1 仪器操作条件
进样器 200℃
检测器 250℃
柱温
载气
恒定在 70℃ 氦气
载气直线流速 22cm/s
分流比 200:1
进样量 0.5μL
4 校准
注入 0.5μL 的含内标物的标样至色谱中,按下式计算相对响应因子(RRF): RRFi=(As)(Ci)/(Cs)(Ai)
式中:RRFi——杂质的相对响应因子;
As——内标物峰面积;
Ci——杂质的峰面积;
Cs——通过 9.4 计算得到的内标物质理百分比浓度;
Ai——通过 9.3 计算得到扔杂质的质量百分比浓度。
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表 2 校正标准溶液,克
苯 99.0000
甲苯 0.0500
环己胺 0.0500
乙苯 0.0500
1,4-二氧杂环乙烷 0.0200
5 操作步骤
5.1 在 50mL 的容量瓶中,加入 50μL 的正壬烷内标物,用样品稀释至刻度。
5.2 注入 0.5μL 的样品溶液至色谱中。
5.3
除苯峰外,对所有的峰进行积分,将所有非芳香族碎片峰总计于 nC9 峰,使其代表单
一组成信号峰,看图 1 色谱图。
6 计算
6.1 按下式计算出各杂质的质量百分比浓度: Ci=[Ai×RRFi×Ci]/As
6.2 按下式计算苯的纯度:
苯,wt%=100.00-Ct
Ct——所有杂质的总浓度,wt%。
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