武汉大学分析化学教案第2章分析试样采集与制备.pptVIP

第二章 分析试样的采集与制备;在实际分析工作过程中，首先要保证采集的试样均匀并具有代表性，否则，无论分析工作做的多么认真、准确，都毫无意义。因为这样的分析结果，仅能代表分析部分的组成。有时由于提供了无代表性试样的结果，则会带来难以估计的后果。例如，取了几块含金量很高的矿石作了分析，根据这个结果，去开采一个实际含金量很低、根本没有开采价值的矿山，必定导致人力、物力的浪费。通常，分析的对象是大量的、很不均匀的（如矿石、土壤等），而分析所取的试样量很少（一般不足1g）。另外，分析的对象也是多种多样，有气体、液体、固体等。在进行分析测定之前，必须根据具体情况，做好试样的采集和处理，然后再进行分析。;试样的制备: 试样的采集和预处理;整批物料中组分平均含量区间为: m: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数;2.1试样的采集;试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。; 对于组成均匀的试样，可在样品的堆垛中，用’’多点取样法”。随意从上、中、下层和堆垛的四边、四角各取一定量样品，取样点的布设应尽量均匀。取样点的数目按下式计算： ; 缩分的方法有很多，较常用的是“四分法”。即：将混合均匀的试样堆成圆锥形，将顶略微压平，通过中心分为四等份，把任意对角两份弃取，留下的两份继续缩分，直至达到所需量为止。 破碎—过筛—混匀—缩分 ……. ;缩分－四分法取样图解;对于组成不均匀的试样，如矿石、煤炭、土壤等，其颗粒大小不一、组成不均，取样较为麻烦。首先，根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点取样，取样量越多越具有代表性，但取样量过多也不行。一般开说，取样量的多少与样品的种类和其均匀程度等因素有关。通常，有下式（亦称采样??式即切乔特公式）进行计算取样量。;例：矿石样依其堆放情况、颗粒大小采样： 采样量： 式中： Q—所需试样最小质量（kg）； k—缩分常数(0.05~1kg/mm2); d—试样最大直径（mm） ;将采得的原始样品经过破碎、过筛、混均和缩分后，制得分析样品。在粉碎过程中，应避免由于设备的磨损等原因而引入杂质和样品的飞溅损失。破碎、研磨后的样品必须过筛，通不过筛孔的颗粒，继续研磨，直至所有颗粒都通过筛孔。各种筛号的筛孔规格如下表。 ;采集平均试样时的最小质量;2.1.2液体试样;液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试 应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化 保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几种常见的保存方法 ;根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水） 根据分析项目要求 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关 水样的保存和予处理 对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法;2.1.3气体试样;;③ 真空瓶法。当气体中被测物质浓度较高，或测定方法的灵敏度较高，或当被测物质不易被吸收液吸收，而且用固体吸附剂采样有困难时，可用此方法采样。将不大于1L的具有活塞的玻璃瓶抽空，在采样地点打开活塞，被测空气立即充满瓶中，然后往瓶中加入吸收液，使其有较长的接触时间以利吸收被测物质，然后进行化学测定。④ 置换法。采取小量空气样品时，将采样器（如采样瓶、采样管）连接在一抽气泵上，使通过比采样器体积大6～10倍的空气，以便将采样器中原有的空气完全置换出来。也可将不与被测物质起反应的液体如水、食盐水注满采样器，采样时放掉液体、被测空气即充满采样器中。 ;⑤ 静电沉降法。此法常用于气溶胶状物质的采样。