国家标准GB_进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法气相色谱-质谱法.pdfVIP

.`+11 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19一去甲辜Ina残留 量的测定方法 气相色谱一质谱法 Determinationof19一Nortestosteroneresiduesinfoodstuffof animaloriginforimportandexport- GC-NIS 2006-11-10发布 2007-05-16实施 +IM*i)l6,j}颤AMAll矗W巍kf-jLA,a0发“ SN/T1826-2006 Mil 胃 本标准附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国上海出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：韩丽、李波、郭德华、杨景贤、杨惠琴、王敏。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T1826-2006 进出口动物源食品中19一去甲辜酮残留 量的测定方法 气相色谱一质谱法 1 范围 本标准规定了进出口动物源食品中肝、肾和肌肉中19一去甲皋酮残留量的测定方法。 本标准适用于动物源食品中肝、肾和肌肉中19一去甲肇酮残留量的测定。 2 测定方法 2.1 方法提要 动物组织中目标化合物在缓冲液中经酶水解后用 甲醇提取，正己烷去脂，提取液经C,：小柱净化， 衍生化反应后，用气相色谱一质谱联用仪测定，外标法定量。 2.2 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 2.2.1户葡糖醛酸糖昔酶:100U/mL, 2.2.2 冰乙酸。 2.2.3 乙酸钠。 2.2.4 甲醇。 2.2.5 正己烷：优级纯。 2.2.6 乙醚。 2.2.7 氢氧化钠。 2.2.8 异辛烷：优级纯。 2.2.9 七氟丁酸配。 2.2.10 1mol/L氢氧化钠溶液：溶解40g氢氧化钠于11水中。 2.2.11 乙酸盐缓冲溶液(0（.2mol/L,pH=5.2士。.2):16.4g乙酸钠溶于900mL水中，用冰乙酸调 节pH值至5.2士0.2，再用水定容到1Lo 2.2.12 19一去甲翠酮标准品，纯度）99%. 2.2.13 19一去甲翠酮标准溶液：准确称取适量的19一去甲皋酮标准品，用甲醇配制成浓度为 100r4g/mL 标准储备溶液。根据需要再用甲醇将标准溶液稀释成适用浓度的标准工作液。 2.3 仪器和设备 2.3.1气相色谱一质谱联用仪 G（C-MS), 2.3.2 高速匀质器。 2.3.3 离心机：4000r/min, 2.3.4 涡旋混合器。 2.3.5 旋转蒸发仪。 2.3.6 C,：固相萃取小柱：500mg，依次用5mL甲醇和5mL水活化，备用。 2.3.7 氮吹仪。 2.3.8 2mL带螺旋帽盖的衍生化小瓶 配（聚四氟乙烯内衬密封垫）。 2.4 测定步骤 2.4.1样品的制备 从所取全部动物组织样品中取出有代表性样品约1kg，充分绞碎，混匀，均分成两份，分别装人洁 SN/T1826-2006 净容器内。密封作为试样，标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的 变化。 2.4.2 酶解 从试样中准确称取 10g精（确到0.01g）于 50mL塑料离心管中，加 10mL乙酸盐缓冲液 (2.2.11)，均质，再加50}tL日一葡糖醛酸糖昔酶，充分混匀，混合物在37℃保温18ho 2.4.3 提取、净化 样品酶解后加30mL甲醇，混合2min，在60℃水浴中放置15min，放人一18℃的冰箱中2h