国家标准GB_进出口动物源食品中9种有机磷农药残留量检测方法.气相色谱法.pdfVIP

S “ 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1776-2006 进出口动物源食品中9种有机磷农药 残留量检测方法 气相色谱法 Determinationofnineorganophosphoruspesticidesresiduesin animal-originalfoodforexportandimport-Gaschromatography 2006-04-25发布 2006-11-15实施 雷嘉颤矗赢 f4IM发“ SN/T1776-2006 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归 口。 本标准由中华人民共和国浙江出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：谢文、丁慧瑛、章晓氛、朱晓雨、黄雷芳。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1776-2006 进出口动物源食品中9种有机磷农药 残留量检测方法 气相色谱法 1 范围 本标准规定了进出口火腿和腌制鱼干 （誊）中9种有机磷农药残留量检验的制样和气相色谱检测 方法。 本标准适用于火腿和腌制鱼干 誊（）中敌敌畏、甲胺磷、乙酞甲胺磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、 哇硫磷、杀扑磷、三哇磷农药残留量的检测。 2 制样 从所取全部火腿或腌制鱼干样品中取出有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混合均匀，均分成两 份，分别装人洁净容器作为试样。密封，并标明标记。 在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将试样置于一180C 冰箱保存。 3 试验方法 3.1 方法提要 试样经乙睛振荡提取，以凝胶色谱柱净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.2.1 乙酸乙酷：色谱纯。 3.2.2 乙睛：色谱纯。 3.2.3 环己烷：色谱纯。 3.2.4 GPC洗脱液：乙酸乙酷＋环己烷(1（十1,V/V)o 3.2.5 敌敌畏标准品：纯度大于99%；甲胺磷标准品：纯度大于99%；乙酞甲胺磷标准品：纯度大于 99%；甲基对硫磷标准品：纯度大于99%；马拉硫磷标准品：纯度大于99%；对硫磷标准品：纯度大于 99%;哇硫磷标准品：纯度大于99%；杀扑磷标准品：纯度大于99%；三哇磷标准品：纯度大于99%. 3.2.6 敌敌畏、甲胺磷、乙酞甲胺磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喳硫磷、杀扑磷、三哇磷标准储备 溶液：分别称取0.0100g标准品(3（.2.5)，分别用丙酮溶解定容至100mL，溶液浓度为100tg/mL。临 用前根据需要用丙酮稀释至适当浓度，作为混合标准工作液。 3.3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪：配有火焰光度检测器 磷（滤光片525nm). 3.3.2 旋转蒸发器。 3.3.3 凝胶净化成品柱 G（PC):25mm （内径）X400mm；填料：Bio-Beads,S-X3,38Ajm-75fem在（使 用前需先做淋洗曲线）。 3.3.4 恒温振荡器。 3.3.5 混匀器。 SN/T1776-2006 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取20g粉碎的均匀试样 精（确到0.01g）置于100mL具塞三角瓶中，加人 50mL乙睛，在 300C 士2℃振荡器上，振摇 2h，过滤，用乙睛少量多次洗涤残渣，合并滤液，置40℃以下水浴减压浓缩至 近干。 3.4.2 净化 残渣用3.2.4溶剂定容至10mL，混匀2min，离心5min,3000r/min。取 5.0mL上清液过GPC 柱 3（.3.3)，流速 5ML/min