国家标准GB_进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法液相色谱串联质谱法.pdfVIP

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素 残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 Inspectionofstilbenesresiduesinfoodstuffsof animaloriginforimportandexport- Liquidchromatographymassspectrometrymethod 2006-01-26发布 2006-08-16实施 M+*W1PMkALiMLicv巍*f4lAMM发“ SN/T1752-2006 前 F习 本标准的附录A、附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归 口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：许掇、林安清、古珑、唐丹舟、何佳。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素 残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 1 范围 本标准规定了进出口动物源食品中二苯乙烯类激素残留量检验的抽样、制样和液相色谱串联质谱 测定及确证方法。 本标准适用于鸡肉、鱼及虾中二苯乙烯类激素残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 2500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 见表 la 表 1 一牛一洲 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。 动物源食品：从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2kg，放人清洁容器内，加封后，标明标 记，及时送交实验室。 如每件中无小包装或有小包装但每袋质量超过 2kg者，则可用锋利刀 用（酒精灭菌过）在抽出的包 件中，每件割取不少于 100g,混合后置于清洁容器 内，作为混合原始样。混合原始样的质量不少于 2kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。 2.4 试样制备 动物源食品：从所取全部样品中取出有代表性样品约 1kg，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装人 洁净容器内。密封作为试样，标明标记。 2.5 试样保存 将试样于一18℃冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 SN/T1752-2006 3 测定方法 3.1 方法提要 用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液分别提取试样中残留的二苯乙烯类激素，经硅胶柱净化，用液相色 谱串联质谱法测定和确证，内标法定量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.2.1 叔丁基 甲基醚：色谱纯。 3.2.2 乙酸。 3.2.3 乙酸钠 C（H,COONa3H20)o 3.2.4 乙酸盐缓冲液 0（.2mol/l,PH=5.2)：称取2.52g乙酸 3（.2.2）和12.95g乙酸钠 3（.2.3）溶解 于800mL水中，用氢氧化钠溶液 3（.2.6）调节pH值至5.2士0.1，加水定容至 1000mLo 3.2.5 氢氧化钠。 3.2.6 氢氧化钠溶液(3（mol/L)：称取 120g氢氧化钠(3（.2.5)溶于 1000mL去离子水中。 3.2.7 甲醇：色谱纯。 3.2.8 乙睛：色谱纯。 3.2.9 乙酸乙醋。