国家标准GB_进出口动物源食品中敌菌净残留检测方法.pdfVIP

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1926一2007 进出口动物源食品中敌菌净残留量 检 测 方 法 Determinationofdiaveridineresidueinfoodstuffsofanimalorigin forimportandexport 2007-05-23发布 2007-12-01实施 留鑫巍蘸巍熟 发“ SN/T1926-2007 月9 吕 本标准的附录A、附录 s和附录c为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：杨长志、康庆贺、林维宣、刘永、王维、王宏伟。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 丁 SN/T1926-2007 进出口动物源食品中敌菌净残留量 检 测 方 法 1 范围 本标准规定了动物源食品中敌菌净残留量的制样、高效液相色谱测定和液相色谱一质谱 ／质谱确证 方法。 本标准适用于禽肉及禽组织中敌菌净残留量的检测。 2 样品制备与保存 从全部原始样品取出有代表性样品约500g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装人洁 净容器作为试样，密封，并标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 将试样存放于一18℃冰箱中保存。 3 方法提要 试样中残留的敌菌净在碱性条件下用二氯甲烷提取，提取液经浓缩和酸化后，用正己烷、乙酸乙醋 和阳离子交换小柱净化。残渣用稀盐酸溶解后，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定 量。必要时用液相色谱一质谱法确证，确证参见附录A和附录Bo 4 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。 4.1 甲醇：液相色谱纯。 4.2 正己烷：液相色谱纯。 4.3 二氯甲烷：液相色谱纯。 4.4 乙睛：液相色谱纯。 4.5 乙酸乙醋：液相色谱纯。 4.6 氢氧化钾：优级纯。 4.7 磷酸二氢钾。 4.8 乙酸按。 4.9 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。 4.10 盐酸：优级纯。 4.11 氨水：25％一280o0 4.12 20o氨水溶液：氨水＋水 (2（+98，体积比）。 4.13 40o氨水甲醇溶液：氨水＋甲醇＋水(4（+50+46，体积比）。 4.14 80o氨水甲醇溶液：氨水＋甲醇(8+92，体积比）。 4.15 盐酸溶液：0.1mol/L。取9mL盐酸溶于 1000mL水中。 4.16 氢氧化钾溶液：2mol/L。取 112.2g氢氧化钾溶于 1000mL水中。 4.17 磷酸二氢钾：0.02mol/L。取2.72g磷酸二氢钾溶于900mL水中，用磷酸调节溶液pH到3.0, 最后用水稀释到 1000mLo 4.18 敌菌净标准品：纯度）990o0 1 SN/T1926-2007 4.19 敌菌净标准溶液：准确称取适量敌菌净的标准品，用乙睛配成浓度为 100jig/ml、的标准储备液， 标准储备液可在一18℃条件下可以储存 6个月；根据需要