化学检验工（中级）第6章.ppt

4)充分清洁样品的测试部位，必要时用清洁软纱布沾上镜头清洁剂后，擦去表面的油污杂质。 5)以样品中心为圆心，半径为25mm的圆周上的四个平分点为测试点。将光泽探测头的测量窗口置于测试点上，逐个读出各点的光泽度显示值。取其平均值为测定结果。 3结果计算 4方法讨论 第四节 性能测试专项检测 训练3 卡尔·费休法测定化学试剂中的水分 1基本原理 2试剂 3仪器及装置 4操作步骤 （1）终点的确定 本方法规定用“永停”法确定终点，其原理为：在浸入溶液中的两铂电极间加一电压，若溶液中有水存在，则阴极去极化，两电极之间无电流通过。滴定至终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流突然增加至一最大值并稳定1min以上，此时即为 终点。 第三节 仪器分析 无色的样品也可用目测法确定终点。滴定至终点时，因有过量碘存在，溶液由浅黄色变为棕黄色。 （2）卡尔·费休试剂的标定 在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)的甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点，加5mL甲醇，滴定至终点并记录卡尔·费休试剂的用量(V1)，此为水标准溶液的溶剂空白。加5mL水标准溶液，滴定至终点并记录卡尔·费休试剂的用量(V2)。卡尔·费休试剂的滴定度按下式计算： 第三节 仪器分析 （3）样品中水分的测定 在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)的甲醇或产品标准中所规定的样品溶剂，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。迅速加入产品标准中规定数量的样品，滴定至终点并记录卡尔·费休试剂的用量(V1)。样品中水的质量分数按下式计算： 第三节 仪器分析 训练4 分光光度法测定尿素中缩二脲含量 1.基本原理 2.试剂和溶液 3.仪器 4.分析步骤 （1）标准曲线的绘制 1)标准比色溶液的制备： 适用于3cm光径长度比色皿的光度测量。 按表6-1所示量，将缩二脲标准溶液（2.00g/L）注入8个100mL容量瓶中，每个容量瓶用水稀释至50mL，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入30℃±5℃的恒温水浴中约20min，不时摇动。 第三节 仪器分析 第三节 仪器分析 2)吸光度测定：在30min内，以缩二脲吸光度为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计测定标准比色溶液的吸光度。 3)标准曲线的绘制：以100mL标准比色溶液中所含缩二脲的毫克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作图。 （2）测定 1)试样及试液制备：称量约50g试样，精确到0.01g，置于250mL烧杯中，加约100mL水，溶解，用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的pH=7，将溶液定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 分取含有20～50mg缩二脲的上述试液于100mL容量瓶中，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入30℃±5℃的水浴中约20min，不时摇动。 第三节 仪器分析 2)空白试验：按上述操作步骤进行空白试验，除不用样品外，操作手续和应用的试剂与测定试样时相同。 3)吸光度测定：与标准曲线绘制方法相同，对试验及空白试验溶液进行光度测定，测定其吸光度。 5分析结果的计算 从标准曲线查出所测吸光度对应的缩二脲的量。 试样中缩二脲含量w以质量百分数(%)表示，按下式计算： 第三节 仪器分析 训练5 卡尔·费休法测 （1）基本原理 （2）试剂和溶液 （3）仪器 （4）卡尔·费休试剂的标定 ①二水酒石酸钠为基准物： 加20mL甲醇于滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，不记录需要的体积，此时迅速加入0.15～0.20g（精确至0.0002g）酒石酸钠，搅拌至完全溶解（约3min），然后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。 第三节 仪器分析 1.卡尔·费休化学滴定法 卡尔·费休试剂的水当量c1（mg/mL）按下式计算： ②水为基准物： 加20mL甲醇于滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，迅速用0.25 mL注射器向滴定瓶中加入35～40mg（精确至0.0002g）水，搅拌1min后，用卡尔·费休试剂滴定至终点。卡尔·费休试剂的水当量c2（mg/mL）按下式计算： 第三节 仪器分析 （5）测定步骤： （1）试剂和溶液 卡尔·费休试剂（包括有吡啶和无吡啶）：市售。 （2）仪器 微量水分测定仪：与化学滴定法精度相当。 （3）测定步骤 按具体仪器使用说明书进行。 加20mL甲醇于滴定瓶中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，迅速加入已称量的试样（精确至0.01g，含水约5m～15mg），搅拌1m