化学检验工（中级）第6章.pptxVIP

通过本章学习，学员应熟悉试样的分解、分离与富集方法；熟练掌握化学分析检测方法和原理、仪器分析检测方法和原理、物性测试方法和原理以及微生物检验方法和原理。能够熟练利用化学分析及仪器分析方法，根据国家标准中各检验项目的相应要求，对样品的含量及物理性质等进行检测。;第一节 试样的分解、分离与富集;第二节 化学分析;;;;;;2）KMnO4溶液的标定 准确称取0.15～0.20g已于105～110℃烘至恒重的基准物无水Na2C2O4 2～3份，分别放于250mL锥形瓶中，加30mL蒸馏水使其溶解，加入10mL 3mol/L的硫酸，加热到75～85℃（开始冒蒸气），趁热用待标定的KMnO4溶液滴定。开始滴定时，MnO4-离子颜色消失较慢，待前一滴溶液褪色后，再加第二滴，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色，即为终点（滴定结束时的温度不应低于65℃）。记下KMnO4溶液的体积。根据每份Na2C2O4的质量和消耗的KMnO4体积，计算KMnO4的准确浓度。;（3）结果计算;; 准确移取25.00mL NaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL 5%K2CrO4指示剂，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色并保持30s，即为终点。根据NaCl的用量和滴定所消耗的AgNO3标准溶液的体积，计算AgNO3标准溶液的浓度。;; 在弱碱性介质中，以四苯硼钠沉淀试样溶液中的钾离子。为了防止铵离子及其他阳离子干扰，可预先加入适量的甲醛溶液和乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠生成稳定的配位化合物。将沉淀过滤、干燥及称量。;（3）沉淀及过滤;（5）空白试验;;（4）三氧化二铁的测定;第二节 化学分析;第三节 仪器分析;5用电位滴定法测定过磷酸钙中的游离酸;;②样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。 ③加入30mL硝酸( 样品中含有碳酸钙等碳酸盐类的粉剂，在加酸时应缓慢加入，以防二氧化碳气体产生过于猛烈）、5mL水、5mL硫酸及数粒玻璃珠。置于电炉上，接上球形冷凝管， 使冷凝水循环。 ④加热回流消解2h。消解液一般呈微黄或黄色。 ⑤从冷凝管上口注入10mL水，继续加热回流10min，放置冷却。 ⑥用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除去固体物。对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液冷冻使油质蜡质凝固。 ⑦用蒸馏水洗滤器数次。合并洗涤液于滤液中，定容至50mL备用。;2)湿式催化消解法;（2）测定;6分析结果的计算;;; 无色的样品也可用目测法确定终点。滴定至终点时，因有过量碘存在，溶液由浅黄色变为棕黄色。;（3）样品中水分的测定;;第三节 仪器分析;2)吸光度测定：在30min内，以缩二脲吸光度为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计测定标准比色溶液的吸光度。;2)空白试验：按上述操作步骤进行空白试验，除不用样品外，操作手续和应用的试剂与测定试样时相同。;;卡尔·费休试剂的水当量c1（mg/mL）按下式计算：;（5）测定步骤：;; 将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起，燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接，并用硅橡胶管封住。 开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到1000mL/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，如抽气量降到500mL/min以下，证明仪器各部件及各接口气密性良好，否则需检查各部件及 其接口。;④于瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.05g(称准至0.0002g)，在煤样上盖薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或百分含量并由打印机打出。;;1)标准比色溶液的配制：按表6-2所指范围，在一系列100mL容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准使用液：;2)吸光度的测定： 以未加邻菲罗啉溶液显色的标准比色溶液作参比，在波长510nm处，将分光光度计的吸光度调节至零后，分别测定各显色标准比色溶液的吸光度。;2)吸光度的测定;; 标准是取规定量的磷酸盐杂质标准溶液，稀释至l0mL，与同体积试液同时同样处理。;第四节 性能测试专项检测;;3）在每次测定前都应清洗棱镜表面。如无特殊说明，可用适当的易挥发性溶剂清洗棱镜表面，再用镜头纸或医药棉将溶剂吸干。 4）用滴管向棱镜表面滴加数滴20℃左右的样品，立即闭合棱镜并旋紧，应使样品均匀、无气泡并充满视场，待棱镜温度计读数恢复到20.0℃±0.1℃。 5）调节反光镜使视场明亮。调节棱镜组旋钮，使视场中出现明暗界线，调节补