化学检验工初级第2章.pptVIP

1）副反应系数。 副反应系数是描述副反应对主反应影响大小程度的量度，以α表示。 2）条件稳定常数。 通过上述副反应对主反应影响的因素讨论，可知用绝对稳定常数描述配合物的稳定性显然是不符合实际情况的，应将副反应的影响一起考虑，由此推导的稳定常数应区别于绝对稳定常数，而称之为条件稳定常数或表观稳定常数，用K′MY表示。 第四节 初级工化学分析基本理论简介 4．酸效应曲线和滴定金属离子的最小pH 图2?5 EDTA酸效应曲线 第四节 初级工化学分析基本理论简介 5．配位滴定过程中金属离子（M）浓度的计算 6．金属指示剂 （1） 使用指示剂的主意事项 1)指示剂的封闭。 2)指示剂的僵化。 3)金属指示剂的质量大多为含双键的有色化合物，易被日光、氧化剂、空气所分解，在水溶液中多不稳定，日久会变质。 第四节 初级工化学分析基本理论简介 （2）常用的金属指示剂 第四节 初级工化学分析基本理论简介 7．配位滴定中的掩蔽与解蔽 （1）配位掩蔽法 （2）氧化还原掩蔽法 （3）沉淀掩蔽法 8．EDTA标准滴定溶液的制备 （1）EDTA标准滴定溶液的配制与储存 常用的EDTA标准滴定溶液浓度为0．01～0．05mol/L，配制时，可称取一定量（按所需浓度和体积计算）EDTA，用适量蒸馏水溶解（必要时可加热），然后稀释至所需体积，并充分混匀，转移至试剂瓶中待标定。 第四节 初级工化学分析基本理论简介 （2）EDTA标准滴定溶液的标定 1）标定EDTA常用的基准试剂。 第四节 初级工化学分析基本理论简介 第四节 初级工化学分析基本理论简介 2）标定的条件。 为了使测定结果具有较高的准确度，标定的条件与测定的条件应尽可能相同。在可能的情况下，最好选用被测元素的纯金属或化合物为基准物质。 3）标定方法。 在pH＝4～12，Zn2+均能与EDTA定量配位，可采用的方法有： ①在pH＝10的NH3-NH4C1缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，直接标定。 ②在pH = 5的六次甲基四胺缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，直接标定。 第四节 初级工化学分析基本理论简介 9．EDTA配位滴定法的应用 （1）直接滴定法及其应用 这种方法是将试样处理成溶液后，调节至所需的酸度，再用EDTA直接滴定被测离子。 以下任何一种情况，都不宜直接滴定： 1)待测离子与EDTA不形成或形成的配合物不稳定。 2)待测离子与EDTA的配位反应很慢，例如A13+，Cr3+，Zr4+等的配合物虽稳定，但在常温下反应进行的很慢。 3)没有适当的指示剂，或金属离子对指示剂有严重的封闭或僵化现象。 4)在滴定条件下，待测金属离子水解或生成沉淀，滴定过程中沉淀不易溶解，也不能用加入辅助配位剂的方法防止这种现象的发生。 第四节 初级工化学分析基本理论简介 （2）返滴定法及应用 返滴定法是在适当的酸度下在试液中加入已知且过量的EDTA，加热(或不加热)使待测离子与EDTA配位完全，然后调节溶液的pH，加入指示剂，以适当的金属离子标准滴定溶液作为返滴定剂，滴定过量的EDTA。 1)待测离子与EDTA反应缓慢。 2)待测的离子在滴定的pH下会发生水解，且找不到合适的辅助配位剂。 3)待测离子对指示剂有封闭作用，且找不到合适的指示剂。 返滴定法适用于如下一些情况： （3）置换滴定法及应用 1）置换出金属离子。 2）置换出EDTA。 第四节 初级工化学分析基本理论简介 第一节 化学检验方法的分类 一、化学分析法 1．重量分析法 2．滴定分析法 3．气体分析法 二、仪器分析法 第二节 化学检验数据和误差 一、准确度与精密度 1．真值 （1）理论真值如某化合物的理论组成等。 （2）计量学约定真值 （3）相对真值 2．准确度 3．精密度 5．误差 6．偏差 7．标准偏差 8．极差 二、分析结果的报告 1．例行分析 2．多次测量结果 三、误差的来源及减免方法 1．系统误差 （1）仪器误差 （2）试剂误差 （3）方法误差 （4）操作误差 2．随机误差 3．误差的减免方法 （1）选择合适的分析方法 （2）增加平行测定次数减小随机误差 （3）消除测量过程中的系统误差 四、有效数字及其运算规则 1．有效数字 2．有效数字修约规则 3．有效数字运算规则 4．有效数字运算规则在分析检验中的应用 第二节 化学检验数据和误差 第三节 化学检验室基本知识 一、常见分析仪器的分类及使用方法 1．玻璃仪器 （1）玻璃仪器的分类 （2）玻璃仪器的洗涤与干燥 1）晾干 2）烘干 3）热（冷）风吹干 2．石英玻璃与玛瑙器皿 （1）石英玻璃仪器 （2）玛瑙器皿（玛瑙研钵） 3．瓷器皿与刚玉器皿 （1）瓷