固体中药制剂分析PPT课件2.pptx

固体中药制剂分析;丸剂 片剂 颗粒剂 散剂 栓剂;固体制剂质量分析特点 *固体制剂中常含在大量药材细粉，可选用显 微鉴别法。 *待测成分存在于固体剂型中，分析前必须选 择合适的溶剂将其提取出来。 *细粉中的成分仍存在于植物组织、细胞中， 增加了提取的困难。;一、丸剂的质量分析;（一）丸剂的一般质量要求;丸剂的特点;蜜丸 以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂。 大蜜丸 ≥0.5g/丸 小蜜丸 ＜0.5g/丸;浓缩丸 药材或部分药材提取的清膏或浸膏， 与适宜的辅料或药物细粉，以水、蜂 蜜或蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。 根据所用黏合剂的不同，分为浓缩水 丸、浓缩蜜丸、浓缩水蜜丸。;（一）丸剂的一般质量要求;*蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内 不得有蜡点和颗粒。;2. 水分;3. 重量差异或装量差异;4. 溶散时限;丸剂直径≤2.5mm 用孔径0.42mm筛网 丸剂直径2.5~3.5mm 用孔径1.0mm筛网 丸剂直径＞3.5mm 用孔径2.0mm筛网;5. 微生物限度;（二）丸剂质量分析特点;水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸 样品直接研细粉碎;2. 样品的提取;3. 样品的净化;硅胶 是一种酸性吸附剂，适用于中性或酸性成分的层析。;测定蜜丸中脂溶性成分的含量时，可采用哪种方法除去蜂蜜： A 水洗法 B 超声法 C 回流法 D 吸附法 E 浸渍法;例 逍遥丸（大蜜丸 ） Ch.P.（2010） 【处方】柴胡 100g 当归 100g 白芍 100g 白术 (炒) 100g 茯苓 100g 炙甘草 80g 薄荷 20g ; 【制法】 以上七味，粉成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜135~145g制成大蜜丸，即得。; 逍遥丸（水丸 ） 【制法】 以上七味，粉碎成细粉，过筛，混匀。另取生姜100g，加水煎煮二次，每次20分钟，滤过。取上述粉末，用煎液泛丸，或与煎液混合后制丸，干燥，即得。 ;柴胡 柴胡皂苷 当归 阿魏酸 白芍 芍药苷 薄荷 薄荷脑 白术 苍术酮 苍术内酯 茯苓 茯苓多糖 三萜苷类 甘草 甘草酸 甘草次酸;【鉴别】 (1) 取本品，置显???镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6 ?m（茯苓）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理。草酸钙簇晶存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶（白芍）。草酸钙针晶细小……（炒白术）。油管含黄色或棕黄色分泌物，直径8-25?m（柴胡）。 ;【鉴别】 （2） TLC法; 供试品溶液 本品18g，硅藻土10g，研匀，加乙醇60ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解。;对照品溶液 甘草对照药材 薄层板 硅胶G（1%氢氧化钠） 展开剂 乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水 （15:1:1:2） 显色剂 10％硫酸乙醇溶液，1100C， UV 365nm; 供试品溶液 （2）项供试溶液，加少量中性氧化铝，置水浴上搅匀，干燥，装在中性氧化铝柱上，用乙酸乙酯-甲醇(1:1)的混合溶液洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解。 对照品溶液 芍药苷对照品 ;薄层板 硅胶G 展开剂 三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸 （40:5:10:0.2） 显色剂 5％香草醛硫酸溶液; 【检查】应符丸剂项下有关的各项规定（附录 Ⅰ A） 重量差异 装量差异 微