华师仪器分析实验最后答案.docxVIP

微分脉冲极谱法测定果汁中维生素 C 的含量 1．脉冲极谱分析的特点 改变了方波极谱中方波电压连续的方式，代之以在每一滴汞滴增长到一定的时间时，在直流线 形扫描电压上叠加一个 10~100mV 的脉冲电压，脉冲持续 4~80ms。脉冲极谱允许支持电解质的浓度 小很多（0.01~0.1mol/L），这有利于降低痕量分析的空白值，还降低了毛细管噪声，对电极反应 速度较慢的不可逆电对，其灵敏度亦有所提高。 2．标准加入法 标准加入法的优缺点：标准加入法适用于样品组分复杂的情况,其缺点是,由于进样多次,进样 误差加倍。优点是准确度较高,因为加入的标准溶液体积很小,避免了底液不同所引起的误差。但是 如果加入的标准溶液太少，波高增加的值很小，则测量误差大；若加入的量太大，则引起底液组成 的变化。所以使用这一方法，加入标准溶液的量要适当。另外要注意的是，只有波高与浓度成正比 关系时才能使用标准加入法。 使用标准加入法时应注意以下几点: 待测元素的浓度与其相应的吸光度应呈直线关系； 为了得到较为精确的外推结果，最少应采用 4 个点（包括试样溶液本身）来作外推曲线，并且第 一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当，这可通过试喷试样溶液和标准溶液，比较两者 的吸光度来判断。增量值的大小可这样选择，使第一个加入量产生的吸收值约为试样原吸收值的一 半； 3）本法能消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收的影响，这是因为相同的信号，既加到试 样测定值上，也加到增量后的试样测定值上，因此只有扣除了背景之后，才能得到待测元素的真实 含量，否则将得到偏高结果； 4）对于斜率太小的曲线（灵敏度差），容易引进较大的误差。 3、测定果汁中维生素 C 为什么要采用标准加入法？为什么需要缓冲溶液？ 因为果汁组分复杂，待测物含量较低，难以保证试样组成与标准溶液的条件完全相同，易制成 标准溶液。因而要采用标准加入法，并且测量出的信号峰高与待测物的浓度成正比，因而可以采用 标准加入法。不缓冲溶液用于调节 PH 值。如果溶液的 PH 值不适宜的话，抗坏血酸的氧化会使电极 表明的 PH 移动，从而导致峰形变宽，使用已酸缓冲溶液可避免此类情况。 六、思考题 1.采用标准加入法有何优缺点？ 答：标准加入法的优缺点：标准加入法适用于样品组分复杂的情况,其缺点是,由于进样多次,进样 误差加倍。优点是准确度较高,因为加入的标准溶液体积很小,避免了底液不同所引起的误差。但是 2- 3＋3+ 2- 3＋ 3+ 2+ 3- 3+ 3- 3+ 2+ 2+ 2+ 如果加入的标准溶液太少，波高增加的值很小，则测量误差大；若加入的量太大，则引起底液组成 的变化。所以使用这一方法，加入标准溶液的量要适当。另外要注意的是，只有波高与浓度成正比 关系时才能使用标准加入法。 2.测定果汁中维生素 C 为什么要采用标准加入法？ 答：因为果汁组分复杂，待测物含量较低，难以保证试样组成与标准溶液的条件完全相同，易制成标 准溶液。因而要采用标准加入法，并且测量出的信号峰高与待测物的浓度成正比，因而可以采用 标准加入法 3.测定果汁中维生素 C 为什么需要缓冲液？ 答：缓冲溶液用于调节 PH 值。如果溶液的 PH 值不适宜的话，抗坏血酸的氧化会使电极表明的 PH 移 动，从而导致峰形变宽，使用已酸缓冲溶液可避免此类情况。 用重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁铵溶液 （1）.电位滴定:  每滴加一次滴定剂，平衡后测量电动势。 关键: 确定滴定反应的化学计量点时,所消耗的滴定剂的体积;快速滴定寻找化学计量点所在的大致 范围;突跃范围内每次滴加体积控制在 0.1mL;记录每次滴定时的滴定剂用量（V）和相应的电动势数值 （E），作图得到滴定曲线。 （3）．在计量点时，二苯胺磺酸钠颜色如何变化 二苯胺磺酸钠的氧化态为紫色，还原态为无色，变色的条件电极电位为 0.85V。变色范围为 0.85±0.059/2V，用 K2Cr2O7 滴定 Fe  2+  的突跃范围的电位正好将指示剂的变色范围包含在内，故计量点 时，指示剂由无色而氧化为紫色。 （4）．在本实验中为何要加 H  2  SO  4  及 H  3  PO  4  ？ K  2 Cr  2 O  7 在酸性溶液中显示很强的氧化能力，因此要加 1 mol/L H  2 SO  4 ，此时 Cr  2 O  7 ／Cr 的条件 电极电位为 1.08，能使 Fe 2+ 氧化为 Fe 3+ 。 在 1 mol/L H  2  SO  4  中 E’Fe ／Fe ＝＋0.68V，加入 1：3（V／V）的 H  3  PO  4  后由于 PO  4  与 Fe 形成 稳定的无色络离子[Fe(PO  4 )