化肥水分、有效磷的测定.docxVIP

装订线[1] 装 订 线 [1] 实 验 报告 专业： 姓名： 学号： 日期： 地点： 农资 1202 平帆 3120100152 2015.5.22 农生环 B249 课程名称：  农产品检测与农化分析实验  指导老师：  金崇伟  成绩：__________________ 实验名称： 同组学生姓名： 化肥水分、有效磷的测定 余慧珍 一、实验目的和要求 三、实验材料与试剂 五、操作方法和实验步骤 七、实验结果与分析 二、实验内容和原理 四、实验器材与仪器 六、实验数据记录和处理 八、讨论、心得 一、  实验目的和要求 掌握尿素水分测定-真空干燥法，及钙镁磷肥中有效磷含量测定-磷钼喹啉重量法。 二、  实验内容和原理 1. 尿素水分测定-真空干燥法 [1] 性能不稳定，受热易分解、含结晶水、易吸潮的化肥，如尿素、硝酸铵、碳酸氢铵等，应在 25-60℃下真空干燥法测定其含水量。称量试样在低压下烘干前后两者质量之差，即为试样游离水 和吸湿水量，进而计算试样的水分含量。 2. 钙镁磷肥中有效磷含量测定-磷钼喹啉重量法 [2] 用适当的提取剂浸提钙镁磷肥中的有效磷。提取液中的正磷酸盐在酸性介质中，于 75℃左右， 与喹钼柠酮试剂作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，即可计算 P  2 O  5 的含 量。 三、  实验器材与仪器 1． 样品 尿素化肥、钙镁磷肥； 2. 试剂 硝酸溶液（1:1）：等体积浓硝酸与水混合而成； 乙二胺四乙酸二钠溶液（37.5 g/L）：称取乙二胺四乙酸二钠 37.5 g，适量水溶解，稀释至 1 L； 喹钼柠酮试剂制备 ： 溶液 1：溶解 70g 钼酸钠（Na  2  MoO  4  ·2H  2  O）于 150mL 水中 1 / 7 尿素因其颗粒均匀性 尿素因其颗粒均匀性 称取钙镁磷肥 m 1 =1.0038 g， 加 150 mL 加热 60oC 的乙二 用干滤纸和干燥器皿过滤， 置量于m1=2.0836g60℃水浴，用每于隔分5min 振析摇容量瓶1 次，振荡 3 次 的 冷mL却容至量室瓶温中， 用水稀释至 置量于m1=2.0836g60℃水浴，用每于隔分5min 振析摇容量瓶1 次，振荡 3 次 冷mL却容至量室瓶温中， 用水稀释至 溶液 2：先将 85 mL 硝酸和 150mL 水混合于 1L 的烧杯中，在溶入 60g 柠檬酸（C6H8O6·2H2O） 溶液 3：在不断搅拌下将溶液 1 缓缓倒入溶液 2 中 溶液 4：先将 35 mL 硝酸和 100mL 水混合于 4 中 00mL 烧杯中，再加入 5 mL 喹啉 溶液 5：在搅拌下缓慢地将溶液 4 倒入溶液 3，充分混合后放置 24h，过滤于 1L 的容量瓶中， 加入 280mL 丙酮，用水稀释至标线，混匀，贮于聚乙烯瓶中 3. 器材 称量瓶分析天平、250mL 容量瓶、400mL 烧杯、真空干燥炉、烘箱、玻璃过滤坩埚式滤器、抽 滤瓶、漏斗、滤纸。 四、  操作方法和实验步骤 1. 待测样品制备 较好，混匀后直接称  置于滤纸上，包裹后移入干燥 250  胺四乙酸二溶液，剧烈振摇 至滤纸碎成纸浆 后再每隔 15 min 振荡 1 次 2. 尿素含水量-真空干燥法  刻度，混匀  弃去最初混浊滤液，所得 滤液即为待测液 将尿素样品放入预先 已烘至恒重的称量瓶 置于温度为 50±2℃，真空 度为 64～70 kPa 的真空干 在干燥器中冷却 至室温，称量 将尿素样品放入预先 已烘至恒重的称量瓶 置于温度为 50±2℃，真空 度为 64～70 kPa 的真空干 在干燥器中冷却 至室温，称量 将尿素样品放入预先 已烘至恒重的称量瓶 置于温度为 50±2℃，真空 度为 64～70 kPa 的真空干 在干燥器中冷却 至室温，称量 （m  0  =33.9848）中  燥箱中，干燥 2h±10min  （m  2  =36.0513） 2 / 7 加入 35 mL 喹钼柠酮试剂， 加入 35 mL 喹钼柠酮试 剂，盖上表面皿，用文 取下烧杯，冷却至室温，用 预先烘干至恒重的 4 号玻璃 先将上层清液滤完， 最后将沉淀移入滤 将滤器连同沉淀置于 180oC 烘箱内，烘 [3] [2] 3. 钙镁磷肥有效磷-磷钼酸喹啉法 待测液 25 mL 于 400mL 烧杯中， 加 10 mLHNO  3  (1:1)溶液，用水 稀释至 100mL，加热至近沸  火加热煮沸 1 min  坩埚式滤器抽滤 后洗涤沉淀 1～2 次 （每次用 25 mL 水）  器中，再用水继续 洗涤 3～4 次  干 45 min，移入干燥器中，冷却称量。 空白除不加钙镁磷肥外，其与步骤同上 五