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化验分析 技能竞赛规则 一、 一、 竞赛方式： 化验分析技能竞赛分为理论考试、实际操作考核两部分，实际操作包括两个 项目。理论考试、实际操作两个项目共三部分均为百分制，总成绩汇总计算方法 为：理论笔试占 40％、实际操作考核项目一占 30％、实际操作考核项目二占 ．理论考试评分待定。 ．实际操作考核每台由 2 名裁判员监考，操作分根据裁判员现场打分平均 取得，其余分数试后评分。 八、裁判员要求： 1. 严格遵守执行考场规则，在裁判工作中要保持公平、公正。 2. 裁判员在实际操作考核中应实行回避原则，不得监考本单位竞赛选手。 30％。 3. 3. 裁判员要严格遵守保密制度，各组之间不得相互串通评分情况。在组 二、理论考试： 具体内容见“化验分析技能竞赛理论考试命题规范” 三． 三． 实际操作考核： 项目一：高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量（滴定法） 项目二：邻菲罗啉比色法测定水中的微量铁（分光光度法） 四、竞赛时间 理论考试时间：待定。 实际操作考核时间：待定 五． 五． 竞赛地点 理论考试地点：待定。 实际操作考核地点：实验楼一楼实验室 六、竞赛考试考核要求： 竞赛选手考试钢笔自备，理论考试和实际操作允许带计算器。 理论考试时间为 90 分钟，迟到 30 分钟后取消竞赛资格，考试开始 30 分钟后才 委会未公布比赛成绩前，任何人不得对外泄露评分情况。选手比赛成绩及 名次由组委会审定后统一公布。在此之前，任何参与和接触此项工作的人 员一律不得私自泄露。 4. 裁判员按比赛规则、评分标准对其所裁判内容给以评分，并在评分表 专栏处签名以示负责，然后将评分结果交裁判长。 5. 裁判长负责竞赛的全局工作，裁判员服从裁判长的安排完成自已工作， 当比赛中存在争议时由裁判长裁决。 6. 发现裁判员舞弊，立即停止工作，取消其监考资格和解除职务，并将 情况通知其所在单位做出处理。 化验分析技能竞赛裁判组 2003．9．16 亚硝酸钠含量的测定 能交卷。 3．实际操作考核高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量淘汰时间为 60 分钟，邻菲罗啉比 色法测定水中的微量铁（含打印报告）淘汰时间为 90 分钟，时间到停止任何操作。 1 1.1 试剂和溶液 硫酸：1+5 溶液。配毕，加热至 70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶 ．理论考试竞赛选手需带身份证和准考证，按准考证对号如座。 ．进入考场严禁携带任何书籍、资料，手机、传呼等通讯工具应处于关闭状态， 发现作弊取消竞赛资格。 液呈微红色为止。冷却，备用。 1.2 高锰酸钾：c（1/5KMnO4）=0.1mol/L 标准滴定溶液 1.3 草酸钠：c（1/2Na2C2O4）=0.1mol/L 标准滴定溶液 ．赛场内应保持肃静，不得喧哗和相互讨论。 ．实际操作考核竞赛选手在规定时间抽取顺序号。应安排竞赛选手提前熟悉场地。  2  测定步骤 称取 2.5~2.7g 试样，精确至 00002g（用电子天平），置于 250mL 烧杯中，加 七、评分： 水溶解。全部移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在 250mL 锥形瓶中， 用滴定管滴加约 40mL 高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入 25.00mL 试样溶液， 加入 10mL（1+5）硫酸溶液，加热至 40℃。用移液管加入 10.00mL 草酸钠标准滴 定溶液，加热至 70℃~80℃，继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色 并保持 30s 不消失为止。 3 结果计算 式中：w—亚硝酸钠质量分数，%； c  1 —高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V  1 —加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积，mL； c  2 —草酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V  2 —加入草酸钠标准滴定溶液的体积，mL； 4 m —试样的质量，g； 34.50—1/2Na2C2O4 的摩尔质量，g/mol。 说明 平行测定两次。 最终分析结果表示至两位小数。 水样中 Fe 含量的测定—邻菲罗啉分光光度法 2.3 吸光度的测量 在 510nm 波长下，用 3cm 比色皿，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整 1  试剂和溶液  到零，进行吸光度的测量。 1.1  盐酸：6mol/L 及 3mol/L  2.4  计算线性回归方程 1.2 1.3 1.4 1.5  氨水：10%及 2.5%溶液 硫酸 乙酸—乙酸钠缓冲溶液 PH≈4.5 抗坏血酸：2%溶液  从每个标准溶液的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，以吸光度为因变量， 以铁含量为自变量，计算出线性相关系数 γ，截距 a，斜率 b，写出线性回归方程。 3、试样的测定 1.6  邻菲罗啉：0.2%溶液  3.1  测定 1.7  硫酸铁铵：NH