化验比武技能评分细则.docxVIP

参赛号：  比赛评分标准 姓名：  得分： 序 号 考核 内容 评分要素 配 分 评分标准 得 分 备 注 1 称量 1、量取约 8g 样品，置于内装 50ml 水的 100ml 容量瓶里，并定 容。 3 1、检查天平是否水平，1 分 2、称量容器将底部擦干净后放 入天平，1 分 3、称量过程有撒漏，扣 1 分 1 使用移 液管 1、量取铁标准溶液分别置于 6 个 50mL 容量瓶中。向每个容量 瓶中加入 10mL 盐酸溶液，加水 至约 20mL。 2、加入 1mL 盐酸羟胺溶液， 5mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液和 2mL1,10-菲啰啉溶液； 3、量取 10mL 试样溶液置于 50mL 容量瓶中。 17 1、未用蒸馏水和试样润洗移液 管或润洗次数不够，5 分；（吸入移 液管容量的 1/3 左右，1 分，取出，横 持，并转动管子使溶液接触到刻度以 上部位，2 分，然后将溶液从管的下 口放出并弃去，各洗两次，2 分） 2、使用移液管操作手法不规范， 吸取、转移操作不规范，扣 10 分； （将移液管下口插入欲取的溶液 中，插入不要太深或太浅，2 分， 左手拿洗耳球，接在管的上口把 溶液慢慢吸入，2 分，将移液管向 上提升离开液面，管的末端仍靠 在盛溶液器皿的内壁上，管身保 持直立，略为放松食指或微微转 动移液管或吸量管，使管内溶液 慢慢从下口流出，直至溶液弯月 面底部与标线相切为止，2 分，立 即用食指压紧管口，将尖端的液 滴靠壁去掉，2 分，移出移液管， 插入承接溶液的器皿，让溶液沿 瓶壁留下，流完后管尖端接触瓶 内壁约 15 秒后，再将移液管移 去）2 分 3、移取过程中有撒漏，扣 2 分； 2 调 PH 值操作 用氨水(b)调至溶液 pH 值为 2- 3。 5 1、调 PH 值操作不正确；扣 2 分；（将 氨水缓慢滴加到溶液中，混匀，用 PH 试纸蘸溶液，对照比色卡，查看 PH） 2、PH 值不在规定范围内。扣 3 分； 3 定容操 作 1、铁标准溶液定容至 50mL。 2、样品、空白定容至 50mL。 15 1、加水至容量四分之三时未做 预混合或混合操作手法不规范， 扣 5 分；（溶液转入容量瓶后，加 蒸馏水，稀释到约 3/4 体积时，将 容量瓶平摇几次，切勿倒转摇动。 ） 2、稀释至刻度不准确或操作不 规范，扣 5 分；（加蒸馏水，近标 线时应小心地逐滴加入，直至溶 液的弯月面与标线相切为止） 3、未摇匀或摇匀操作错误，扣 5 分；（左手食指按住塞子，右手指 尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转 并振荡，再倒转过来，仍使气泡 上升到顶，如此反复 10-15 次） 4 分光光 度计操 作 用适宜的比色皿，在波长 510nm 处，用空白溶液调整分光光度计 零点，测定溶液吸光度。 20 1、波长选择错误，扣 6 分； 2、比色皿未润洗或润洗次数不 够；比色皿外壁未擦拭干净，扣 6 分； 3、使用分光光度计操作错误；扣 8 分；（分光光度计的使用，根据 所需波长转动波长选择钮，1 分， 将空白液及测定液分别倒入比色 杯 3/4 处，用擦镜纸擦清外壁 2 分，放入样品室内，使空白管对 准光路。 在暗箱盖开启状态下 调节零点调节器，使读数盘指针 指向 T=0 处， 盖上暗箱盖，调节 “100”调节器，使空白管的 T 为 100，4 分，指针稳定后逐步拉出 样品滑竿，分别读出测定管的光 密度值，并记录。比色完毕，取出 比色皿洗净，样品室用软布或软 纸擦净，1 分） 5 标准曲 线绘制 以铁含量(ug)为横坐标，与其对 应的吸光度为纵坐标绘制标准曲 线。 20 1、标准曲线允许去掉误差较大 的点，但每去掉一个点扣 2 分， 2、标准曲线相关系数四个九不 扣分，三个九扣 5 分，二个九此 项不得分 6 计算 m2 ? 10?3 w1 ? m1 20 1、未计算不得分； 2、平行样结果误差大于 0.0005%，扣 5 分； 3、计算结果与标准值之差的绝 对值在 0.0005%-0.0010%；扣 10 分；超过 0.0010%，扣 15 分。 7 清理 场地 清理场地，收工具 未收、少收工具从总分中扣 2 分； 场地、器皿不清洁从总分中扣 3 分。 8 考核 时限 在规定时间内完成 到时停止操作考核 合计 100 3+2+2+3+2++2+ 3+ 2+ 2+ 3+ 2+ + 2+ 检验操作规程 1、原理 用 盐 酸 羟 胺 将 试 料 中 F e 还 原 成 F e ， 在 p H 为 4 .5 缓 冲 溶 液 体 系 中 ， Fe 与 1,10-菲啰啉反应生成 橙 红 色 络 合 物 ， 用 分 光 光 度 计 测 定 吸 光 度 。 反 应 式 如 下 ： 4Fe +2NH  2 OH → 4Fe +N  2 O 十 4 H 十 H