食品理化检测技术之样品采集 制备 保存 .pptVIP

1.采样的原则 采样的原则 代表性原则 真实性原则 准确性原则 及时性原则 程序性原则 2.采样的目的 卫生监督及质量监测 监测评价人群食品营养水平 制订食品卫生标准，验证符合卫生标准的程度 特殊需要：食物中毒、变质、伪造、掺假食品 提供新食品资源是否有开发价值的数据 金花茶 二、采样步骤 检 样 原始样品 平均样品 复检 检验 仲裁/备查 由组批或货批中所抽取的样品 将许多份检样综合在一起的样品 原始样品经过混合平均，再抽取其中一部分作为分析检验的样品 检验、复检、备查样品，每份≥0.5Kg 需保留（通常一个月） 产品样品采样记录 （格式样板） 样品 编号 （1） 采样 单位 （2） 采样地点类型 （3） 样品名称 （4） 样品类别 （5） 采样时间 （6） 采样数量 （7） 样品产地 （8） 包装形式 （9） 生产批号（10） 生产企 业名称 （11） 储存 条件 （12） 定型 包装 散装 三、采样方法 1.随机抽样（完全不分组、排队、划类等） 简单随机抽样 系统随机抽样：样品随时间、空间变化 分层随机 分段随机 2.代表性抽样 例题：某酒厂需生产一批木瓜酒，需对木瓜中所含蛋白分解酵素进行测定。现采用随机抽样法对四川及其周边地区境内各地木瓜蛋白酵素含量进行抽样，抽样中需注意哪些环节？采用随机抽样法是否正确？ 随机抽样≠随意抽样，对于不均匀样品必须结合代表性取样。 具体采样方法 1.均匀的固体样品 有完整包装（袋、桶、箱等）的样品 无完整包装（袋、桶、箱等）的样品 均匀固体物料 三层五点：划分若干等体积层，每层的四角和中心点取得检样 采样件数： 原始样品：双套回转取样管 平均样品:四分法 四分法 将样品混合均匀并化成十字形，将样品分为四份，取对角的两份混合均匀，再用同样的方法分四份，直到获得平均样品。 ②无包装散样 划分若干等体积层 每层中心和四角各取少量 合并、均匀 平均样 四分法浓缩 （检样） （原始样品） 黄豆 2.液体样品 ①包装体积不太大的 确定采样数量 打开包装混合 分取到所需数量 摇匀 抽样 ②大桶及散装样 分层虹吸法 每层500ml 分取到所需数量 四、检验样品的制备 制备方法 粉碎：含水少或含油脂少 匀浆：含水多或含油多 预干燥：含水多，含油少 脱脂、糖等 五、样品预处理 一、预处理目的 二、预处理的要求 三、预处理方法 定义：利用化学或物理方法对样品进行分解、提取、浓缩等操作过程 原则： ① 消除干扰因素 ② 完整保留被测组分 预 处 理 方 法 有 机 物 破 坏 法 蒸 馏 法 溶 剂 提 取 法 直 接 溶 解 1、有机物破坏法 有机物破坏法 使有机物在高温或强氧化条件下破坏，有机物分解成气态逸散，被测元素以简单的无机化合物形式释放出来。 应用：测定金属元素、无机盐（如：S、P、N等）的预处理。 分类：干法灰化和湿法消化 概念：食品经高温灼烧后的残留物就叫做灰分。 灰分中的无机成分与食品中原有的无机成分在数量和组成上是否完全相同？ 灰化 1.易挥发元素逸散（氯、碘、铅）使灰分减少 2.金属氧化物形成碳酸盐使灰分增加 干法灰化的缺点 缺 点 ③坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。 ②灼烧温度高，造成易挥发元素（如：Hg、Pb）的损失。 ①所需时间长。 灰化助剂 双氧水、硝酸：灼烧后完全消失，不增加残灰重量。 氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等：使灰分增重，需做空白试验。 湿法消化的优、缺点 缺 点 ③试剂消耗较多，必须做空白试验。 ②消化初期易产生大量泡沫外溢。 ①产生大量有毒气体，需在通风厨中进行。 微波消解技术 原理：利用微波的穿透性和激活反应能力，加热密闭容器内的试剂和样品，可使制样容器内压力增加，反应温度提高，从而大大提高了反应速率。 特点：缩短制备时间，控制反应条件，减少对环境的污染 方法：HNO3、HCl、HF、H2O2与H2O共热，直至样液透明。 适用：任何样品，尤其是高油样品。 注意事项 1.加酸后观察放置一段时间再放入消解炉； 2.使用高沸点酸时注意温度； 3.样品和试剂体积小于20ml较佳。 2、溶剂抽提法 分类：浸提法和萃取法 振荡浸提法 超声提取法 索氏提取器 萃取法 萃取法——用适当的溶剂将液体样品中的被测组分（或杂质）提取出来，即“液—液萃取法”。 萃取剂的选择： ①萃取剂与液体样品的溶剂互不相溶且比重不同。 ②萃取剂对被测组分的溶解度 被测组分在原溶剂中的溶解度，对其它组分溶解度很小。 ③经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。 萃取次数