生铁中Si(硅)、Mn(锰)、P(磷)、Cu(铜)的联合测定.docVIP

生铁中Si（硅）、Mn（锰）、P（磷）、Cu（铜）的联合测定 试剂： 硫硝混合酸：H2SO4（硫酸） 50ml、HNO3（硝酸）8ml慢慢加入水中，冷 却后，用水稀至1L（1000ml)。 过硫酸铵30%：称取30g过硫酸铵溶于100ml水中。制不超过2~3日。 过硫酸铵20%：称取20g，其它同上。当天配制。 NaNO2（亚硝酸钠）10%：称取10g NaNO2溶于100ml蒸馏水中。 钼酸铵5%：称取5g溶于100ml水中。 草酸溶液5%：称取5g溶于100ml水中。 硫酸亚铁铵6%：每100ml溶液中，加硫酸（1：1）溶液6滴，6g硫酸亚铁铵。 混合酸：称取硝酸银1g，溶于500ml水中，加硫酸25ml、磷酸30ml、硝酸30ml、用水稀至1L。 硝酸（HNO3)：原装浓硝酸。 亚硫酸钠10%：100ml水中，溶解10g亚硫酸钠。 氟化钠（NaF）—氯化亚锡溶液：称取NaF 24g，溶于1L水中，加入氯化亚锡2g，必要时可过滤。此试剂只适于当日使用。NaF溶液可大量配制，氯化亚锡于使用前加入。 柠檬酸铵溶液50%：每100ml水中溶解50g柠檬酸铵。 氢氧化铵（氨水）1：1取浓氨水与蒸馏水等体积混合。 双双环己酮草酰二腙0.05%：称取0.25g溶于热乙醇（1:1）50ml中，用稀释至500ml。 二、样品处理 称取0.5g样品溶于250ml的锥形瓶中，加入预热的硫硝混合酸85ml、30%过硫酸铵溶液4ml，加热至近沸点的温度溶解。待完全溶解后，再加30%过硫酸铵溶液4ml，煮沸2~3分钟。如果有二氧化锰析出（溶液呈黄褐色浑浊液体），滴加亚硝酸钠溶液，使高价锰恰好还原。继续煮沸0.5~1分钟，冷却，然后将试液定容于100ml的容量瓶中。若试液中有沉淀物，则用快速滤纸干过滤，滤液留作测定硅、锰、磷、铜。 三、测定 硅的测定 吸取试样溶液2.0ml，置于150ml干燥的锥形瓶中，加水7ml、硫硝混合酸1.0ml、钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中摇动加热30秒钟，流水冷却。加草酸溶液10ml、水25ml、硫酸亚铁铵溶液5ml，30秒钟后，用0.5或1cm比色皿，以水为比较溶液，在660纳米处进行比色测定，测出消光度。从公式求出试样中硅的含量。 样中硅的含量（Cx%）-= 样品中硅的吸光度（Ax）*标准的硅含量（C标准）*称取标准的重量（W标） 标准中硅的吸光度（A标准）*称取样品的质量（W样） 注意问题： 1、试样必须通过80网目筛，否则，在试样溶解前，过硫酸铵已完全分解。 2、溶样时，可随时补加水，否则有可能生成偏硅酸，使测定结果偏低（含硅量 高的尤甚）。 3、溶样温度不宜过高，时间不宜过长。 4、加入草酸溶液，待钼酸铁沉淀溶解后，立即加入水及硫酸亚铁铵溶液。 锰的测定 吸取试样溶液25.0ml，置于150ml锥形瓶中，加混合酸20ml，加热煮沸。加20%过硫酸铵溶液5ml，加热煮沸30秒钟，冷却后，定容于100ml容量瓶中。用2cm比色皿，以水为空白，在530纳米处进行测定，测得的消光度，从下式计算出试样中锰的含量。 样中锰的含量（Cx%）-= 样品中锰的吸光度（Ax）*标准的锰含量（C标准）*称取标准的重量（W标） 标准中锰的吸光度（A标准）*称取样品的质量（W样） 测定中应注意的问题： 1、配制混合酸的蒸馏水，不能含氯离子，以免生成氯化银沉淀，使溶液浑浊。 2、含锰量超过0.9%以上时，可吸取10ml试样溶液，按照分析方法显色，标准曲线需另行绘制。 3、加过硫酸铵溶液后，煮沸时间应严格控制。 （3）磷的测定 吸取试液10ml，置于150ml高型烧杯中，加浓硝酸1ML，亚硫酸钠溶液1ml，煮沸30~40秒钟，驱除氧化氮，取下。立即加入钼酸铵溶液5ml，摇匀。迅速加入氟化钠—氯化亚锡溶液20ml，流水冷却，用水稀释至50ml或100ml（用容量瓶定容）。用2cm比色皿，以水为比较液进行比色，测出消光度。比色波长为680纳米或650纳米，从下式计算样品中磷的含量： 样中磷的含量（Cx%）-= 样品中磷的吸光度（Ax）*标准的磷含量（C标准）*称取标准的重量（W标） 标准中磷的吸光度（A标准）*称取样品的质量（W样） 测定中应注意的问题： 1、含磷量＞0.1%时，可取试样溶液5ml，加水5ml、硝酸1ml，以下按分析方法操作，标准曲线需另行绘制。 2、残余过硫酸铵影响磷的显色，加亚硫酸钠可使其分解。 3、必须驱尽氧化氮，否则显色溶液色泽不稳定。 4、加钼酸铵溶液和氟化钠—氯化亚锡溶液的温度和时间应掌握一致。 5、钼酸铵溶液和氟化钠—氯化亚锡溶液均用量筒一次迅速加入。用移液管或滴定管加试剂速度太慢，测定结果不稳定。 6、显色后，溶液颜色不够稳定，应迅速比色。 （4