HPLC测定方便榨菜中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法.docxVIP

HPLC测定方便榨菜中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法 .Ysm518 { display:none; } 　方便榨菜富含蛋白质、胡萝卜素、膳食纤维、矿物质等，能健脾开胃、补气添精、增食助神，深受人们的喜爱。不过生产企业为了延长产品的保质期和增加口感，特添加苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸等防腐剂和安赛蜜（乙酰磺胺酸钾）、糖精钠等甜味剂。而这几种食品添加剂都有国家限量标准[1]，过量食用会对人体产生毒副作用，甚至引发癌症。因此，对方便榨菜进行安全质量控制尤为重要。现有的标准检测方法中，有液相色谱法[2-5]、薄层色谱法[3]、气相色谱法[4]。但是没有同时测定这几种添加剂的方法。在日常工作中，为节约时间以提高分析效率，就要求基层检测工作者研究出适合多种添加剂同时测定的检测方法。该法是建立一种简单的前处理方法，用高效液相色谱仪测定，采用样品超纯水溶液提取、稀释、过滤后进液相色谱仪分析。该法操作简单快速，测定结果满意，适合大批量样品的快速准确检测。  　　1 材料与方法 　　1.1 仪器与试剂 　　仪器有美国Waters 2695型液相色谱仪带2996二极管阵列检测器、美国梅特勒-托利多ML204电子天平、金坛市亿通电子6666位双层摇床、德国赛多利斯超纯水仪。试剂有甲醇、乙酸铵，为色谱纯，试验用水为超纯水（18.3 MOmega;cm）。 　　1.2 标准品溶液的配制 　　标准储备溶液的配制：精密称取按其纯度折算为100%质量的标准品各0.100 g，置100 mL容量瓶中，加少量水溶解并定容至刻度，配成1.00 mg/mL水溶液。4 ℃冰箱保存。 　标准工作溶液的配制：根据需要准确移取相应标准储备液，用水稀释成0.50、1.0、2.0、5.0、10.0、50.0 mu;g/mL系列标准工作溶液，用前配制。 　　1.3 试样处理 　　取样品（m）10.0 g（精确至0.001 g）于100 mL容量瓶中，调pH值至7.0左右，用水定容至刻度，振荡，经0.45 mu;m滤膜过滤，滤液上机测定。 　　1.4 色谱条件 　　HPLC分析条件：C18柱，4.6 mm150 mm，粒度5 mu;m。流动相：0.02 mol/L乙酸铵∶甲醇=95∶5，波长：220 nm，流速：1.0 mL/min，进样量10 mu;L。 　　2 结果与分析 　　2.1 检测波长的选择 　　该试验采用二极管阵列检测器，在190～700 nm范围内对所有分析物进行光谱扫描。结果发现，5种物质的最大吸收波长如下：安赛蜜226 nm，苯甲酸223 nm，山梨酸253 nm，糖精钠208 nm，脱氢乙酸293 nm。考虑到多数基层检测机构配置的紫外检测器，采用220 nm波长对5种物质检测。5种添加剂标准色谱图如图1所示。 　　2.2 流动相的选择 　　流动相配比对分离效果的影响试验结果表明，甲醇体积分数小于10%时，脱氢乙酸拖尾严重，甲醇体积分数在5%～10%时，脱氢乙酸又与糖精钠峰型重合，故最终选择流动相的比例为乙酸铵缓冲溶液∶甲醇=95∶5。 　　2.3 线性范围与检出限 　　对系列标准工作溶液按照上述色谱条件进样分析，以峰面积定量，得到标准溶液浓度与峰面积之间的线性回归方程，方法的检出限按3倍信噪比计算，如表1所示。 　　2.4 回收率与精密度 　　在方便榨菜中加入2种不同浓度的5种添加剂，依法提取、过滤，上机检测，计算回收率和精密度，如表2所示。结果表明，不同浓度下方便榨菜样品的回收率在92.5%～98.8%，RSD在1.0%～2.6%。5种添加剂加标溶液色谱图如图2所示。 　　3 结论与讨论 　　对方便榨菜中5种常用添加剂的分析检测，建立了同时检测方便榨菜中的5种常用添加剂检测方法，快速、简便、准确率高、重现性好，线性关系、精密度和准确度均获得满意的结果，能更好地满足基层检测单位对方便榨菜的专业分析检测，具有较高的实际应用价值。 　　4