透射电镜 电子探针等技术.pptVIP

? C aK (2) 线扫描分析 在光学显微镜的监视下，把样品要检测的方向调至 x 或 y 方向，使聚焦电子束在试样扫描区域内沿一条直线 进行慢扫描，同时用计数率计检测某一特征 X 射线的瞬 时强度。若显象管射线束的横向扫描与试样上的线扫描 同步，用计数率计的输出控制显象管射线束的纵向位置 ，这样就可以得到某特征 X 射线强度沿试样扫描线的分 布。 图 4-86 电子探针定量分析的基本概念 定量分析的目的是要求出试样中某元素的浓度 ( 重 量百分数 ) ，它的依据是某元素的 x 射线强度与该元素 在试样中的浓度成比例。为了排除谱仪在检测不同元 素谱线时条件不同所产生的影响，一般采用成分精确 已知的标样。在定量分析的实验操作中，必须在完全 相同的入射激发和接收条件下精确地测量未知样品和 标样中同一元素 A 的同名特征谱线（通常是 K α 线，对 高原子序数的元素也可采用 α 或 L α ）强度。 (2) 能量色散谱仪 ( 简称能谱仪 ) 波谱仪是用分光晶体将 X 射线波长分散开来分别加 以检测，每一个检测位置只能检测一种波长的 X 射线。 而能谱仪与此不同，它是按 X 射线光子能量展谱的。 X 射线能量色散谱 其原理是跟波长色散谱仪一样：用细聚焦电子束 入射样品表面，激发出样品元素的特征 X 射线， 分析特征 X 射线的特征能量即可知道样品中元素 的种类（定性分析），分析 X 射线的强度，则可 知道样品中对应元素含量的多少（定量分析）。 1 、概 述 能谱仪（ EDS ）的工作原理 Si(Li)X 射线能谱仪的结构框图 能谱仪（ EDS ）的工作过程 来自样品的 X 射线信号穿过薄铍窗进入被冷冻的， 反偏的 p-I-n(p 型 - 本征型 -n 型 ) 锂漂移硅检测器中。每 吸收一个 X 射线光子就会打出一个光电子，光电子的大 部分能量用于形成若干个空空 - 电子对。电子 - 空空对 在外加偏压下移动而形成电荷脉冲，此脉冲经电荷灵 敏的前置放大器转换成放大的电荷脉冲。信号经主放 大器进一步放大、整形、最后送入多道脉高分析器（ MCA ）在那里脉冲按电压值被分类。脉冲的电压分布可 显示在 CRT 上记录仪上，或者直接存于计算机中，或者 转送到计算机中作过一步处理，如识别和定量分析。 能谱仪（ EDS ）的性能指标 能量分辨率 能量分辨率是仪器分辨能量相近的特征谱线的能力。 Mn 的 K α 谱峰 其它性能指标 (1) 峰背比（ P/B ） —— 峰背比是衡量探测器性能指标之一， 它用MnKα峰峰位处（ 5.898keV ）计数与 1keV 处计数之比来 表示。测定时探测器不要插入电镜接口，用 Fe 55 放射源采集 Mn 的Kα谱线，要求 5.898keV 处计累计达 10 万以上，测得的 峰背比一般要求优于 1500 ： 1 。 (2) 峰位漂移 —— 它是衡量放大器性能的指标之一，当计数 率从 1keps 增加到 20keps 时，MnKα峰位漂移一般应小于 5eV. (3) 长期工作稳定性和温度稳定性 —— 这是衡量多道分析器 性能的指标。长期工作稳定性要求在室温下连续工作 24 小时 ，道位置漂移不超过 1 道 。温度稳定性要求在 +5 o C — +45 o C 范 围内零点（指第零道下边界对应于输入脉冲多少伏）温度漂 移不大于150μV/ o C 能谱仪（ EDS ）的应用 化学成分分析 对样品进行化学成分分析是能谱仪的主要应用。 分析结果的准确度不如化学方法，也不如波谱法，但 它突出的优点是快速，全谱一次收集，分析一个样品 只需几分钟至几十分钟，而波谱法要几十分钟至几个 小时；不破坏样品，而化学方法往往要破坏样品；可 以把样品的成分和形貌、乃至结构结合在一起进行综 合分析 ；而其他方法对这一条是无能为力的。 单元素的线扫描 单元素的面分布 (3) 能谱仪的特点 1) 能谱仪所用的 Si(Li) 探测器尺寸小，可以装在靠近 样品的区域。这样， X 射线出射角φ大，接收 X 射线的立 体角大， X 射线利用率高，可达 10000 脉冲 /s · 10 -9 A 。能 谱仪在低束流情况下 (10 -10 -10 -12 A) 工作，仍能达到适当 的计数率。电子束流小，束斑尺寸小、采样的体积也较 小，最少可达 0.1 ? m 3 ，而波谱仪大于 1 ? m 3 。 2) 分析速度快，可在 2-3 分钟内完成元素定性全分析。 3) 能谱仪工作时，不需要象波谱仪那样聚焦，因而不受聚焦 圆的限制，样品的位置可起伏 2-3mm ， 适用于粗糙表面成分分 析 。 4) 工作束流小，对样品的污染作用小。 5) 能进行低倍 X 射线扫描成象，得到大视域的元素分布图。 6) 分辨本领比较低，只有 150eV( 波谱仪可达 10