气相色谱讲义2.pdfVIP

目前已有几十种检测器，其中最常用的是热导池检测器、电子 捕获检测器（浓度型）；火焰离子化检测器、火焰光度检测器（质量型） 和氮磷检测器等。 一．检测器的性能指标——灵敏度（高）、稳定性（好）、响应（快）、 线性范围（宽） （一）灵敏度——应答值 单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质 的灵敏度。 响应信号(R)—进样量 (Q)作图，可得到通过原点的直线，该直 线的斜率就是检测器的灵敏度，以 S 表示： (3) 由此可知：灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。 气相色谱检测器的灵敏度的单位，随检测器的类型和试样的状 态不同而异： 对于浓度型检测器： 当试样为液体时，S 的单位为 mV·ml/mg，即 1mL 载气中携带 1 mg 的某组分通过检测器时产生的 mV 数； 当试样为气体时，S 的单位为 mV·ml ／ml，即 1ml 载气中携带 1 ml 的某组分通过检测器时产生的 mV 数； 对于质量型检测器：当试样为液体和气体时，S 的单位均为：mV·s ／g， 即每 秒钟有 1g 的组分被载气携带通过检测器所产生的 mV 数。 灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣，因为它没有反映检 测器的噪音水平。由于信号可以被放大器任意放大，S 增大的同时噪声 也相应增大，因此，仅用 S 不能正确评价检测器的性能。 （二）检测限（敏感度） 噪声——当只有载气通过检测器时，记录仪上的基线波动称为噪声， 以 R 表示。 N 噪声大，表明检测器的稳定性差。 检测限——是指检测器产生的信号恰是噪声的二倍（2R ）时，单位体 N 积或单位时间内进入检测器的组分质量，以 D 表示。灵敏度、噪声、检 测限三者之间的关系为： (4) 检测限的单位：对于浓度型检测器为 mg ／ml 或 ml ／ml；对质量型检测 器为：g/s。 检测限是检测器的重要性能指标，它表示检测器所能检出的最 小组分量，主要受灵敏度和噪声影响。D 越小，表明检测器越敏感，用 于痕量分析的性能越好。 在实际分析中，由于进入检测器的组分量很难确定（检测器总 是处在与气化室、色谱柱、记录系统等构成的一个完整的色谱体系中）。 所以常用最低检出量表示： 图 2 检测器噪声 （三）最低检出量——恰能产生 2 倍噪声信号时的色谱进样量，以 Q0 表示。 （三）线性范围 检测器的线性范围是指其响应信号与被测组分进样质量或浓度 呈线性关系的范围。通常用最大允许进样量 Q 与最小检出量 Q 的比值 M 0 来表示。比值越大，检测器的线性范围越宽，表明试样中的大量组分或 微量组分，检测器都能准确测定。 二. （氢）火焰离子化检测器 火焰离子化检测器是根据气体的导电率是与该气体中所含带电 离子的浓度呈正比这一事实而设计的。一般情况下，组分蒸汽不导电， 但在能源作用下，组分蒸汽可被电离生成带电离子而导电。 1. 火焰离子化检测器的结构：该检测器主要是由离子室、离子头和气 体供应三部分组成。结构示意图见下图。 图 3 火焰离子化检测器 离子室是一金属圆筒，气体入口在离子室的底部，氢气和载气按一定的 比例混合后，由喷嘴喷出，再与助燃气空气混合，点燃形成氢火焰。靠 近火焰喷嘴处有一圆环状的发射极（通常是由铂丝作成），喷嘴的上方 为一加有恒定电压（+300V）的 圆筒形收集极（不锈钢制成），形成静电场，从而使火焰中生成的带电 离子能被对应的电极所吸引而产生电流。 2. 火焰离子化检测器的工作原理 由色谱柱流出的