原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择.docVIP

原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择 一、 实验目的 1、通过对钙最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数，及对钙测定灵敏度的影响。 2、了解原子吸收分光光度计的基本结构与原理。 3、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作，并加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 二、 实验原理 ? 在原子吸收测定中，实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度和干扰的消除。本实验要选择的实验条件包括燃气的流量比、灯电流、光谱带宽以及燃烧器高度和位置。 （1）燃气流量比?? 助燃比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同。通常固定空气流量，改变燃气流量来改变助燃比，在不同助燃比时测定吸光度，吸光度最大的助燃比为最佳助燃比。 （2）灯电流?? 灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大，易产生自吸作用，多普勒效应增强，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的寿命减小。灯电流低，谱线变宽小，测定灵敏度高，但是灯电流过低，发光强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信躁比降低。一般的原则是：在保证稳定和适当的光强输出的情况下，尽可能选择较低的灯电流。 （3）光谱带宽??? 通带宽度的选择以能将吸收线和邻近线分开为原则。光谱带宽较窄,灵敏度较高，但躁声较大，信躁比不一定高。对许多元素来说，为了得到最大信躁比，较高的灵敏度以及较宽的校正曲线，要求有0.2nm光谱带宽。 （4）燃烧器高度?? 火焰的部位不同，其温度和还原气氛不同，因而被测元素基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同。 三、仪器与试剂 TAS-986型原子吸收分光光度计；乙炔钢瓶；空气压缩机；钙空心阴极灯。 100.0 μg/mL钙储备液。 四、实验步骤 （1）实验溶液的配制? 准确移取?100.0 μg/mL钙标准溶液5.00 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 （2）最佳实验条件的选择： ? ? 1）燃气流量的选择：??? 改变乙炔流量为1.2 L/min，1.5 L/min，1.8 L/min，2.0 L/min，在每一乙炔流量下测定5 μg/ml钙标准溶液的吸光度。作吸光度-乙炔流量曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃气流量即为最佳燃气流量。 ? 2）灯电流的选择：??? 在选定的最佳助燃比及燃烧器高度条件下，分别在灯电流为2.0 mA，4.0 mA，6.0 mA，8.0 mA时喷雾5 μg/ml钙标准溶液，测量吸光度，并观察不同灯电流的稳定性。读数稳定及大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。 ? 3）狭缝宽度的选择： ? 在上述选定的实验条件下，将狭缝宽度分别置于0.1 nm，0.2 nm，0.4 nm处，喷雾5 μg/mL钙标准溶液，测量吸光度。选择不引起吸光度减小的最大狭缝为最佳狭缝宽度。 4）关机：1、吸取去离子水空烧,以清洗燃烧器系统。2、关闭乙炔气,燃烧尽余气,关闭乙炔钢瓶。3、关闭空气压缩机,先关工作开关,待回零后关风机开关。4、调灯电流为零,取下空心阴极灯。5、关闭电源开关,排风系统开关,总电源，冷后，盖上防尘罩。 五、数据记录及处理 表一 ： 乙炔流量(L/min) A1 A2 A3 平均值 RSD 1.2 0.0987 0.101 0.0982 0.0993 1.5% 1.5 0.0899 0.0939 0.0965 0.0934 3.5% 1.8 0.0548 0.0552 0.0565 0.0555 1.6% 2 0.131 0.0817 0.0553 0.0887 43% 最佳乙炔流量为1.2L/min 表二： 燃烧器高度(mm) A1 A2 A3 平均值 RSD 0 0.1897 0.189 0.1913 0.19 0.62% 0.5 0.186 0.1861 0.186 0.186 0.031% 1 0.1851 0.1866 0.1871 0.1863 0.56% 2 0.1471 0.1482 0.1482 0.1478 0.43% 4 0.1339 0.1337 0.1303 0.1326 1.15% 6 0.1031 0.1016 0.1019 0.1022 0.78% 8 0.0666 0.0667 0.0665 0.0666 0.15% 最佳燃烧器高度为1mm 表三： 灯电流(mA) A1 A2 A3 平均值 RSD 1 0.2565 0.2468 0.2553 0.2529 2.1