现代分离技术超临界流体色谱.pptxVIP

3.4超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction)超临界流体：当一种流体处于其临界点的温度和压力之下，则称之为超临界流体。特点：密度接近液体－－萃取能力强 粘度接近气体－－传质性能好 什么是超临界流体?（Supercritical Fluid 简称SCF）任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。事实上当温度和压力达到一定值时，物质就会出现超临界状态。物质的临界状态是指其气态与液态共存的一种边缘状态。在此状态中，液体的密度与其饱和蒸汽的密度相同，因此界面消失。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力分别称为临界温度Tc临界压力Pc。超临界流体是指超过临界温度与临界压力状态的流体。如果某种流体处于临界温度之上（即T＞Tc），无论压力多高（即P＞Pc），也不能液化，这个状态的物质常常不称为气体或液体，而被称为超临界流体（Supercritical Fluid 简称SCF）。超临界流体萃取的基本思想利用超临界流体的特殊性质，使其在超临界状态下，与待分离的物料接触，萃取出目的产物，然后通过降压或升温的方法，使萃取物得到分离常用萃取剂极性萃取剂：乙醇、甲醇、水（难）非极性萃取剂：二氧化碳（易）超临界二氧化碳萃取（Supercritical Carbon Dioxide Extraction）临界点： T：304.1 P：73.8 bar优点： 缺点：临界条件温和 设备投资大产品分离简单无毒、无害不燃无腐蚀性价格便宜实验室用超临界萃取设备大型超临界流体萃取装置超临界流体的应用咖啡因萃取植物油：胚芽油、玉米油、γ亚麻酸天然香料：杏仁油、柠檬油啤酒花尼古丁第四章 色层分析法色层分析法又称为层析法或色谱分析法。它是利用物质的物理化学性质的差异，分离、分析多组分混合物的一种分析方法。 4.1概述4.2吸附色层法（adsorption chromatography）4.3分配层析（ distribution chromatography）4.4离子交换层析4.5凝胶过滤层析4.6亲和层析4.7气相层析4.1 概述4.1.1发展史 色层分析法最早始于1906年。俄国植物学家M.Tswett在研究叶绿素时，让叶绿素的石油醚提取液通过装有CaCO3的管柱，并继续用石油醚淋洗，他发现由于CaCO3对提取液中的色素的不同吸附能力，在CaCO3上形成多个不同的色带。以后的30年这一方法并没有引起人们的注意。直到1931年，R.Kuhn等人用色层分析法分离复杂的有机混合物时，这种方法才受到人们的重视。这一方法现在已成为生物化学、分子生物学及其它学科领域有效的分离分析工具之一。 4.1.2语源学 chrome意为“色彩”，graphy源自希腊文，意为“写”。色谱为层析的同义语，都是从英语chromatography译来的。 层析（色谱） chromatograpby4.1.3原理层析法是利用不同物质理化性质的差异而建立起来的技术。层析系统都由两个相组成：一是固定相，它或者是固体物质或者是固定于固体物质上的成分；另一是流动相，即可以流动的物质 当待分离的混合物随溶剂（流动相）通过固定相时由于各组份的理化性质存在差异，与两相发生相互作用（吸附、溶解、结合等）的能力不同，在两相中的分配（含量对比）不同，而且随溶剂向前移动，各组份不断地在两相中进行再分配。 与固定相相互作用力越弱的组份，随流动相移动时受到的阻滞作用小，向前移动的速度快。反之，与固定相相互作用越强的组份，向前移动速度越慢。分布收集流出液，可得到样品中所含的各单一组份，从而达到将各组份分离的目的。 4.1.3原理、构成层析法的条件 色层法应具备的因素或条件是： 1. 具有两相 2. 混合物中各组分的物理化学性质有差异 3. 多次冲洗或展开 4.1.4分类按两相所处状态分类流动相液体气体固定相液体液-液层析法气-液层析法固体液-固层析法气-固层析法2. 按固定相的使用形式（即实验技术）分： 柱层析、纸上层析、薄层层析3. 按分离机制分（即物理化学性质）： 吸附层析、分配层析、离子交换层析、凝胶 过滤、其它层析（如亲和层析）等。 4. 按展开方式分： 洗脱法、迎头法、置换法4.2◆吸附色层法（adsorption chromatography）吸附是在1909年提出的一个术语，指在固体或液体内部或表面的选择性传递。在吸附过程中，气体或液体中的分子或原子或离子扩散到固体表面，通过与固体表面的氢键或弱分子间力作用而吸附，被吸附的物质称为溶质，而固体材料成为吸附剂。吸附层析：是指混合物随流动相通过吸附剂组成的固定相时，在固定相和流动相作用下发生吸附、脱附、再吸附、再脱附的反复过程