第七章显微分析法.ppt

第七章 显微技术分析;借助显微镜对聚合物结构与性能的关系进行研究。;POM;聚合物的性能结构依赖性;;;;晶体取向;晶体类型;聚合物的多层次结构;光学显微镜法; 光学显微镜可用于研究透明与不透明材材料的形态结构，虽然近代测试技术，特别是电子显微镜的问世，提供了强有力的形态观测手段，但作为直观、简单方便、价格相对低廉的实验室仪器，其有着其它仪器不可替代的优势，在高分子材料科学的研究中应用十分广泛。;;光学显微镜的分类;按光源照射方式分;按光源分;偏光显微镜的结构及原理;黑十字消光原理;相差显微镜;金相显微镜（反射光显微镜）;干涉显微镜;仪器的维护;第二节 样品的制备;第三节光学显微镜在高分子结构研究中的应用;2、观察聚合物球晶 ;3、研究聚合物球晶生长过程与球晶转化;球晶间的转化;聚合物结晶过程（球晶）与熔融过程的观察;4、高分子液晶的相变与织构的研究 ;5、高分子多相体系的研究;光学显微镜联用技术在高分子研究中的应用; 紫外与荧光显微镜;电子显微镜; 光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工具。随着科学技术的发展，光学显微镜因其有限的分辨本领而难以满足许多微观分析的需求。上世纪30年代后，电子显微镜的发明将分辨本领提高到纳米量级，同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析等于一体。人类认识微观世界的能力从此有了长足的发展。;第一节 基本原理;特征X射线：用于元素分析 俄歇电子：用于轻元素与超轻元素（除H、He）的分析，即俄歇电子能谱 阴极荧光：用作光谱分析;一、透射电镜的基本原理;电子波能进一步提高显微镜的分辨率，要利用它制造显微镜，还需适宜电子波的透镜 电子透镜的发现使电子波作光源构筑电镜成为可能！ 电磁透镜—利用磁场起透镜作用 静电透镜—利用静电场起透镜作用 从原理讲，透射电镜是一种类似于光学显微镜的电子光学仪器，由聚光镜、物镜和投影镜三组透镜组合而成。;Ernst Ruska(1986 Nobel Prize);透射电镜的结构 ;透射电镜的明、暗场及衍射模式; 透射电镜的功能及发展 ;电镜的三要素;样品越厚，图像越暗 原子序数越大，??像越暗 密度越大，图像越暗;二、扫描电镜的基本原理;电镜三要素及焦深;第二节 样品制备技术;SEM的制样方法; TEM的制样方法;对于不能溶解的块状材料时;第三节 电镜在高分子结构研究中的应用;电镜在聚合物结晶模型确定中的一个重要贡献; 球晶;全同聚苯乙烯球晶的电子显微镜照片 ;二、观察非晶聚合物的形态;三、多相高分子体系的研究;原子力显微镜Atomic Force Microscopy;scanning tunneling Microscopy (STM，1982) Atomic force microscopy (AFM) Lateral Force Microscopy (LFM) Magnetic Force Microscopy (MFM) Electrostatic Force Microscopy (EFM) Chemical Force Microscopy (CFM) Near Field Scanning Optical Microscopy (NSOM) ;发展历史;　　1982年，Gerd Binnig和Heinrich Rohrer发明扫描隧道显微镜（STM )，获得1986年的诺贝尔物理学奖 。;基本原理; 1986，IBM，葛·宾尼（G. Binnig）发明了原子力显微镜(Atomic Force Microscope ,AFM)——新一代表面观测仪器．;基本原理;sample;基本原理;AFM信号反馈模式;力检测部分;接触模式 (contact mode) 非接触模式 (non-contact mode) 轻敲模式 (tapping / intermittent contact mode) ; 针尖始终向样品接触并简单地在表面上移动，针尖—样品间的相互作用力是互相接触原于的电子间存在的库仑排斥力，其大小通常为10－8 —10－11N。; 优点：可产生稳定、高分辨图像。 缺点： 可能使样品产生相当大的变形，对柔软的样品造成破坏，以及破坏探针，严重影响AFM成像质量。; 相互作用力是范德华吸引力，远小于排斥力. ; 优点：对样品无损伤 缺点： 1）分辨率要比接触式的低。 2）气体的表面压吸附到样品表面，造成图像 数据不稳定和对样品的破坏。 ; 介于接触模式和非接触模式之间: