气相色谱固定相 24页资料.pptVIP

气相色谱固定相 7.3.1 概述 ? 气相色谱分离要得到满意的效果，必须同时考虑 热 力学 和 动力学 两方面的因素。 ? 热力学因素 主要是 被分离组分分配系数的差异 ，它 由 组分本身的性质 与 两相的性质 所决定，也和 分离 的温度有关 ；而 动力学因素则主要是与流速和各种 实验条件的控制有关。 ? 气相色谱中常见的气体流动相种类并不多，所以两 相的选择主要是固定相的选择。本小节主要就讨论 气－固、气－液两类固定相。 7.3.2 气－固色谱固定相 ? 在气－固色谱中作为固定相的吸附剂有非极性 的活性炭、石墨化炭黑、中等极性的氧化铝、 强极性的硅胶等，近年来发展的苯乙烯（或乙 基苯乙烯）与二乙烯苯共聚而成的高分子多孔 微球，扩展了气－固色谱的应用范围。 ? 常用的气－固色谱固定相详见下表 表 .7.3.2 （ 1 ） 气－固色谱固定相 吸附剂 分子筛 A 型 X 型 GDX － 01~04 有机担体 401 ， 402 化学组 成 N 2 O*CaO ， Al 2 O 3 *SiO 2 Na 2 O*Al 2 O3*SiO 2 高分子多孔微球 最高使 用温度 400 ℃ 200 ℃ 性质 有强极性表面 随聚合原料不同极性不同 分析对 象 惰性气体（干冰温度下）， H 2 、 O 2 、 CH 4 、 CO 等一般 永久性气体及 NO 、 N 2 O 等 气相和液相中水的分析， CO 、 CO 2 、 CH 4 、 C 、 C 、 C 低级 醇， H 2 S 、 SO 2 、 NH 3 等 使用前 处理方 法 粉碎过筛后 550 ～ 600 ℃马 弗炉内烘 2h （或 350 ℃真空 活化 2h ） 170~180 ℃下烘去微量水分后 在载气流中处理 10~20h 备注 北京试剂厂，天津试剂二厂， 上海试剂厂 表 .7.3.2 （ 1 ） 气－固色谱固定相 吸附剂 Amberlite XAD 系列固定相 活性炭（色谱专用产品） 化学组成 芳香族聚合物微球 C 最高使用 温度 300 ℃ 性质 不同编号不同极性 非极性 分析对象 气相和液相中水的分析， CO 、 CO 2 、 CH 4 、 C 、 C 、 C 低级醇， H 2 S 、 SO 2 、 NH 3 等 惰性气体（－ 196 ℃） N 2 、 CO 2 、 CH 4 等永久 性气体 C 、 C 烃类气体、 N 2 O 等（常温） 使用前处 理方法 160℃烘烤 2h 后装柱 备注 美国有 XAD1~8 等各种产品， 性能与国产 GDX 系列相似 非色谱专用活性炭需经 苯浸泡，水蒸气吹洗等 复杂处理 续表 7.3.2 （ 1 ） 气－固色谱固定相 吸附剂 石墨化炭黑 硅胶（色谱专用） 氧化铝（色谱专用 化学组成 C SiO 2 * xH 2 O Al 2 O 3 最高使用 温度 500℃ 400℃ 400℃ 性质 非极性 氢键型 极性 分析对象 分离气体、烃 类及高沸点有 机化合物 一般气体， C 1 ～ C 4 烷烃， N 2 O 、 SO 2 、 H 2 S 、 COS 、 SF 6 、 CF 2 Cl 2 等气体（常 温） 氢同位素及异构体 （－ 196 ℃） ,C 1 ～ C 4 烷烯烃（常温 使用前处 理方法 160℃烘烤 2h 后装柱 装柱后200℃下通载气 2h 活化 装柱前在600℃马 弗炉内烘 4h 活化 备注 非色谱专用硅胶须用 6mol/L HCl 浸泡、蒸馏 水洗、烘干等处理 7.3.2 气－液色谱固定相 气－液色谱固定相是涂渍在惰性多孔性颗粒（称担 体）表面的高沸点液体（固定液）。试样组分在载气与 固定液两相中分配而达到分离。 1. 对担体的要求 ：大小均匀，化学惰性好，有一定的热稳 定性和机械强度。 2 . 对固定液的要求 ： （ 1 ）使用温度下挥发性极小 （ 2 ）热稳定性好 （ 3 ）与被测组分不发生不可逆反应，对被测组分有适合 的容量因子 K N －非极性 I －中等极性 P －极性 或：＋：极性 －：非极性