几种常用典型药物鉴别实训.pptVIP

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几种常用药物 鉴别实训 盐城 卫生职业技术学院 裘兰兰 【技能目标】 掌握焰色反应试验的常用方法及操作技能。 掌握颜色反应试验的常用方法及操作技能。 掌握荧光反应试验的常用方法及操作技能。 掌握气体反应试验的常用方法及操作技能。 掌握沉淀反应试验的常用方法及操作技能。 * 【知识目标】 掌握药物鉴别试验的基本原理与药物结构及其理化性质之间的关系。 【实训内容】 一、基本原理 鉴别试验是根据药物的分子结构及理化性质,采用反应现象明显的化学、物理化学的方法进行。 二、仪器与用具 试管、烧杯、量筒、铂丝、红色石蕊试纸 三、试药与试液 三氯化铁、二氯靛酚钠、氢氧化钠、铁氰化钾、正丁醇、盐酸、一水碳酸钠或无水碳酸钠、硝酸银、亚硝酸钠、β-萘酚、苯甲酸钠、阿司匹林原料药、维生素C片(25mg)、 维生素B1片(10mg)、注射用盐酸普鲁卡因(灭菌粉末)(0.15g)、苯巴比妥片(15mg) 四、操作方法 1.利用焰色反应进行鉴别 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取苯甲酸钠,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色,并持续数秒。(在试验前,应将铂丝烧红,趁热浸入盐酸,再置无色火焰中燃烧,反复数次,直至火焰不显黄色) 2.利用颜色反应进行鉴别 (1)取阿司匹林约0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液(取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml,即得)1滴,即显紫堇色。 (2)取维生素C约0.1g,加水5ml溶解后,加二氯靛酚钠试液(取二氯靛酚钠0.1g,加水100ml使溶解后,滤过,即得)1~2滴,试液的颜色即消失。 3.利用荧光反应进行鉴别 取维生素B1约5mg,置25ml具塞试管中,加氢氧化钠试液(取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml,即得。)2.5ml溶解后,加铁氰化钾试液(取铁氰化钾1g加水10ml使溶解即得)0.5ml与正丁醇5ml,强力振摇2分钟,放置使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光;加盐酸使成酸性,荧光即消失;再加氢氧化钠试液使成碱性,荧光又显出。 4.利用生成气体进行鉴别 取盐酸普鲁卡因约0.1g,加水2ml溶解后,加10%氢氧化钠溶液1ml,即生成白色沉淀;加热,变为油状物;继续加热,发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色。 5.利用生成沉淀进行鉴别 (1) 取苯巴比妥约0.1g,加碳酸钠试液(取一水碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,即得。)1ml与水10ml,振摇2分钟,滤过,滤液中逐滴加入硝酸银试液(0.1mol/L),即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。 (2) 取盐酸普鲁卡因约50mg,加稀盐酸(23.4→100)1ml,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液〔取β-萘酚0.25g,加氢氧化钠溶液(1→10)10ml使溶解,即得。本液应临用新制。〕数滴,生成由橙黄到猩红色沉淀。 五、思考题 1. 阿司匹林在与三氯化铁试液反应前,为何要煮沸? 2. 利用生成气体进行鉴别试验中,盐酸普鲁卡因分解后,依次生成的是什么物质? * *

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