硝子耐沸腾混合アルカリ水溶液侵食性测定法(日本语版).docVIP

国家食品薬品監督管理局 国家薬品包装容器(材料)方法標準 （試行） YBガラス耐沸騰混合アルカリ水溶液侵食性測定法 本方法は各種類薬用硝子耐アルカリ性の測定と等級の分けに適用される。 本方法は総表面積は10cm2～15cm2である硝子試用品を同等体積の0.5mol/L炭酸ナトリウムと1 mol/L水酸化ナトリウムを混合した沸騰混合溶液で3時間侵食する。その硝子試用品の単位表面積を損失した質量を測定する。 儀器 試験容器：純銀或は耐アルカリの銀合金或いはステンレスを溶接し、作られる（溶接するステンレスの関連成分は：18％Cr、10％Ni、0.08％C及び付加Ti）、容器（図1のとおり）は半球型付の底或は平らな底と緊密に結合した蓋から組成した円柱形銀杯、蓋は太い首と温度計を挿す小さい口がついている、且つ下に4個見本品を懸ける懸け鈎が備えており、必要な時杯と蓋の間を密封するため、一つ材質が安定する座金を加える。 凝縮器：球形或は直形、長さは400mmで、耐化学侵食の硝子から作られる。 古氏硝子漏斗：（図２のとおり）耐化学侵食の硝子から作られ、上の口は栓と凝縮器を連接し、漏斗の下に栓と容器の首を連接し、栓は材質の安定する材料で作られ、且つ先に水の中に60分間沸騰させる。 加熱浴槽：一つグリセリンが加熱できる同時に100℃～120℃いずれの温度に定温を保つ制御器を備え、且つ攪拌装置を備える。 材料：純銀或は耐アルカリの銀合金。 制作：四つ鈎を蓋の上に溶接し、 　　　表面の突　を平らに磨き、蓋の上につける。 蓋の俯瞰図、蓋の位置を示す 図１　試験容器図 試用品　硝子製品を測定しやすい形を切断し、総表面積は10cm2～15cm2である二つ試用品で、断面は細工に研磨し、火でつやだしをしてはならない、新しく切断した表面は総表面積の20％より多くない。試用品の総表面積を計算する誤差は2％より小さく、その測定値を記録する。全ての試用品を粛清し、そしてピンセットで試用品を挟み、浄化水でそれぞれを3回に洗い流し、アセトン或は無水アルコールで洗いさらす。110℃オープンにの中に60分間乾燥させ、さらに試用品を乾燥器へ移し、室温まで冷却させ、そして0.1mgまで精密に量り、その品質ｍ1を記録する。 仮に硝子材質の耐アルカリ性を測定する時に、表面構造の影響を考慮し、試用品は混合酸で前処理をしなければならない、その操作は下記のとおり：プラスチックビーカーに中に試用品を入れ、弗化水素酸（40％）、塩酸混合溶液（1：9）を加え、それを完全に浸し込ませる。磁力攪拌機で10分間攪拌し、ピンセットで（頭部はプラスチック或はプラチナを包まれ、使う前に薄い塩酸で処理し、さらに水で洗う）試用品を取り出し、上記によって、洗浄、乾燥、冷却、測量を行う。 測定法　試験容器を加熱浴槽に浸し入れ、試験容器に0.5mol/L炭酸ナトリウムを400ml,と1 mol/L水酸化ナトリウムを400 ml加え、試験容器に液面と溶液の液面を一致させる。 図2　古氏硝子漏斗 蓋を閉めた後、古氏硝子漏斗と凝縮器を据え付け、凝縮器の水流をつないで、攪拌機を発動させ、且つ溶液を加熱し、試験容器の中の温度を102.5℃±0.5℃まで達成させ、回流液が下に垂らす速度を(4～6)秒/滴に制御すべき。そして、蓋を開け、銀糸で試用品を容器の蓋の懸け鈎の上に懸けさせ、試用品を沸騰した溶液の中に浸し入れ（試用品の間或は試用品同容器肉厚の間にぶつけ合ってはならない）連続して3h±2分間沸かす。試用品を取り出し、快速に1 mol/L塩酸溶液に入れ、三回浸し込む。水で3回洗い、最後にアセトン或は無水アルコールで洗いさらす。110℃オーブンの中に入れ、60分間乾燥させ、乾燥器の中に移し、室温まで冷却させ、0.1mgまで精密に量り、その品質m2を記録する。 結果の表示方法と等級の分け　一つずつ測定した結果に対して、試用品の単位表面積の損失した質量ρAを計算し、その計算する公式は下記のとおり： 　 ρA＝100ｘ(ｍ1－ｍ2)/Ａ 公式の中に：ρA――試用品の単位表面積が損失した質量、㎎/dm2； 　　　　　　ｍ1――試用品の最初質量、mg； 　　　　　　ｍ2――試用品の最終質量、mg； 　　　　　　　A――試用品の総表面積、cm2。 試用品の総表面積の計算： 　試用品はパイプ状になる時、試用品の総表面積を計算する公式は下記のとおり： S＝3.14（D外＋D内）[H＋（D外―D内）/2] 公式の中に：　S――試用品の総表面積； 　　　　　　D外――ガラス管の外径； 　　　　　　D内――ガラス管の内径； 　　　　　　　H――ガラス管の高さ。 試用品はアーチ形な切れになる時、試用品の総表面積を計算する公式は下記のと