药物分析 维生素E的分析.pptVIP

苯并－二氢吡喃醇 第五节 维生素 E 的分析 一、 结构与性质 O R 1 HO R 2 CH 3 名 称 R 1 R 2 相对活性 α - 生育酚 β - 生育酚 γ - 生育酚 δ - 生育酚 CH 3 CH 3 H H CH 3 H CH 3 H 1.0 0.5 0.2 0.1 * * * 1 2 3 5 4 7 6 1` 8 生物效价 右旋体 ： 消旋体 = 1.4 ： 10 （天然品） （合成品） dl － α －生育酚醋酸酯 苯环 + 二氢吡喃环 + 饱和烃链 1 、易溶于有机溶剂，不溶于水 2 、水解性：酯键 易水解 3 、氧化性：对氧十分敏感 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ] O [ orOH H VitE 醌型化合物 生育酚 △ 4 、 UV nm 284 max ? ? 0 . 45 ~ 0 . 41 % 1 1 ? cm E 性 质 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ] O [ HNO 3 VitE 生育红 生育酚 75 ℃ 15′ （一） 硝 酸反应 橙红色 二、 鉴别 （橙红色） 生育红 生育酚 HNO 3 强氧化剂 红色 生育醌 对 生育酚 联吡啶 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 2 Fe KOH Fe VitE 3 △ [O] （二） 三氯化铁－联吡啶反应 生育酚 硫酸铈滴定液（ 0.01mol/L ） 二苯胺（亮黄 → 灰紫） 生育醌 对 生育酚 ? ? ? ? ? ? 3 4 2 2 Ce Ce 利用游离生育酚的还原性， 将硫酸铈还原成硫酸亚铈 三、 检查 原理 （一） 试剂 （二） n CM T ? （ M 生育酚 = 430.8 ） ） （ ml / mg 154 . 2 2 8 . 430 01 . 0 T ? ? ? 例 取本品 0.10g ，加无水乙醇 5ml 溶解 后，加二苯胺试液 1 滴，用硫酸铈液 （ 0.01mol/L ）滴定，消耗硫酸铈液 （ 0.01mol/L ）不得过 1.0ml 。 % 100 W T V % ? ? ? 限量 ≤2.15 ％ % 15 . 2 % 100 1 . 0 002154 . 0 0 . 1 % ? ? ? ? 限量 限量 （三） 四、 含量测定 GC 法 （一） GC 特点 1 、 选择性好 灵敏度高 速度快 分离效能好 挥发性低、不稳定、 极性强 → 衍生化易 受样品蒸气压限制 载气 → N 2 固定液 → 硅酮（ OV-17 ） 担体 → 硅藻土或高分子多孔小球 柱温 → 265 ℃ 检测器 → 氢火焰离子化检测器 (FID) 内标 → 正三十二烷 n ≥ 500 R≥2 VitE 测定的色谱条件 2 、 内标法加校正因子 既具有酸性又具有还原性的药物是 A. 维生素 A B. 咖啡因 C. 苯巴比妥 D. 氯丙嗪 E. 维生素 C 维生素 C 的鉴别反应，常采用的试剂有 A. 碱性酒石酸铜 B. 硝酸银 C. 碘化铋钾 D. 乙酰丙酮 E. 三氯醋酸和吡咯 测定维生素 C 注射液的含量，在操作过程中要加入 丙酮，这是为了 A. 保持维生素 C 的稳定 B. 增加维生素 C 的溶解度 C. 使反应完全 D. 加快反应速度 E. 消除注射液中抗氧剂的干扰