于物化实验－合金相.doc

PAGE PAGE 1 实验 二组分金属相图 环33 于超 2003010361 2005.3.2 同组人：林甲 实验目的及原理： 学习温度测量控制仪和自动平衡记录仪的使用，用热分析法 （步冷曲线法） 绘制Bi－Sn二组分金属相图。 热分析法（步冷曲线法）是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。 当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快；若在冷却的过程中发生了相变，由于在相变的过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间的变化速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折。当融液继续冷却到某一点时，此时融液系统以低共溶混合物固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前，系统的温度保持不变，步冷曲线出现水平段。 对组成一定的二组分低共融混合物系统，可以根据步冷曲线得出有固体析出的温度和低共融点的温度。根据组成不同系统的步冷曲线的各转折点，画出二组分系统的相图。 二. 过程纪录： 2.1．仪器与药品: 计算机及接口；热电偶一支；电炉三个；调压器三个；样品玻璃试管五个；样品试管架一个；夹子；测水沸点仪一套（共用）； 纯锡；纯铋；松香；液体石蜡； 2.2．装置图： 2.3．实验条件： 天气：阴 大气压:102.25Kpa 温度:16.25 2.4．操作步骤： 1 安装与调整自动记录仪，用电脑记录收集数据。 2 测量样品步冷曲线将装有样品试管放入电炉，样品表面覆盖松香温度测量控制仪探针插入有少量液体石蜡的细玻璃管。通电，样品融化，用玻璃管搅拌均匀。此时温度测量控制仪探针插入熔融金属中心距试管底1cm处。让样品冷却，开动记录仪，记录冷却曲线。冷却速率保持在6－8摄氏度。按照实验要求，先缓慢加热，并把下一个待测物质放入另一个60V电炉预热。当测量物质融化后，转移到第三个电路中冷却，不可冷却太快或太慢。电脑采集的图象进行分析，得到拐点。 3测量水的沸点将温度测量控制仪探针插入沸点仪的气液喷口处测水的沸点作为温度测量控制仪温度值的一个定点 2.5．注意事项: 1记录仪校正零点后不可动零点调节扭。 2熔化样品不可过快。 3将温度测量控制仪放于中间偏下处，并将样品搅拌均匀。 4电炉电压纯金属50－60V，混合物20V。 5温度测量控制仪冷端始终在冰水混合物中。 结果与讨论: 原始实验数据及数据处理、结果 自动采集绘制的步冷曲线—— Sn,505.15 Bi,544.15 80%Bi,463.76 57%Bi,413.2 30%Bi,458.66 水沸点 2数据结果 Sn,505.15 Bi,544.15 80%Bi,463.76 57%Bi,413.2 30%Bi,458.66 30%Bi,413.27 80%Bi,413.9 5%Bi,483.15 10%Bi,458.15 15%Bi,435.15 21%Bi,413.2 15.8%Bi,393.15 11.6%Bi,373.15 8.2%Bi,353.15 5.3%Bi,333.15 2.7%Bi,313.15 1.0%Bi,293.15 3.2问题及讨论 （1）出现误差的原因分析 a在系统加热熔化过程中,高温下表面层的金属很容易被氧化,少量的金属氧 化物存在,改变了系统的组元数,而且改变了系统的组成,带来了测定误差。 （2） b测温度时，试样不均匀，测得的温度不准。应控制测量控制仪放于中间偏下处，并将样品搅拌均匀 （2） c数据处理为人工操作，寻找两点拟和直线，寻找交点。尽量使偏离的误差减小，但是会对结果造成影响。 （3） d新固相出现前常常发生过冷现象，使凝固点的确定模糊。 （3） e冷却速度可能过快，使凝固点的确定模糊。 （2）一点改进意见： 在冷却时，热电偶容易靠在玻璃器壁上，使得温度测量不准。希晚在试管口处安装一个小架子，避免这种情况。 实验印象： 第一次物化实验，了解了预习到操作的过程及物化实验的一些学习方法。实验原理在上学期课中已有了解，耐心很必要。要注意有风机冷却后再放下一个试管等细节