苯丙胺类药物PPT幻灯片.pptVIP

（三）光谱法与色谱法鉴别 基于本类药物分子结构特点，国内外药典均选择其特征的紫外吸收光谱，红外吸收光谱与高效液相色谱保留时间进行相关药物的鉴别。 * 含量测定 酸碱滴定 1 高效液相色谱 2 * 酸碱滴定法 利用羧基的中等酸性 用标准碱液在水或乙醇-水体系中直接滴定 利用仲胺氮的弱碱性 用高氯酸在非水溶液体系中直接滴定 Ch.P(2005)收载的马来酸依那普利采用非水溶液滴定法 BP (2005) 收载的马来酸依那普利和赖诺普利采用水溶液体系滴定法 而雷米普利和西拉普利采用醇-水溶液体系滴定法 * 酸碱滴定法 1、非水溶液中滴定 例：马来酸依那普利的含量测定 溶剂：冰醋酸和无水二氧六环 指示剂：结晶紫 滴定液：高氯酸 终点：纯蓝色 步骤：精密称取本品0.4g→加冰醋酸15ml、无水二氧六环5ml溶解→结 晶紫1滴→高氯酸（0.1mol/L）滴定至溶液纯蓝→滴定结果与空白实验校 正 1ml高氯酸滴定液相当于49.25mg的C20H28N2O5·C4H4O4 * 酸碱滴定法 2、在水溶液中滴定 例：马来酸依那普利 步骤：供试品→新沸过的冷水（除去CO2）溶解→NaOH滴定→电位法指示终点，滴定至曲线第二个拐点 1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于16.42mg的C24H32N2O9 * 高效液相色谱法 高效液相色谱法多用于本类药物及其制剂的含量测定。 例：马来酸依那普利 色谱条件：辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-磷酸盐缓冲液为流相，检测波长为215nm，柱温50℃。 色谱系统适用性：n≥300，T≤2.0，主峰与杂质峰的R＞4.0 进样与计算：进样20μl，按外标法以锋面积计算 * 苯丙胺类兴奋剂 * 摇头丸 MDMA经常被用来制作摇头丸，也是摇头丸的主要成分之一。 * 历史 最早于1914年在美国出现，初期的医疗用途为抑制食欲，随后发现有严重副作用如上瘾、引发流血不止、高血压、心脏病及肌肉坏死等，医学界不再使用。 * 冰毒 冰毒，即兴奋剂甲基苯丙胺，因其原料外观为纯白结晶体，晶莹剔透，故被吸毒、贩毒者称为“冰（Ice）。由于它的毒性剧烈，人们便称之为“冰毒”。 * 常见生物检材 常见生物检材血液、尿液、唾液、毛发。近年来毛发分析愈来愈受到毒物分析工作者的重视。以毛发检测为例。 * 药物进入毛发的可能途径 * 方法步骤 1 清洗 2 消化 3 萃取 4 样品检测 * 苯丙胺类相关物质的检测 样品中苯丙胺类相关物质的检测方法主要有： 放射免疫法( RIA) 气相质谱用法( GC-MS) 高效液相色谱法( HPLC) 毛细管电泳法( CE) * 快速识别与分析检验方法 1.颜色反应 甲醛硫酸试验 浓硫酸试验 Simon试验 没食子酸试验 * 快速识别与分析检验方法 2.TLC方法 （1）样品制备 （2）展开剂 （3）显色剂 （4）方法 * 样品制备 标准样品：配置成大约5mg/ml的甲醇 溶液。 * 展开剂 系统A : 甲醇: 浓氨水( 10 : 1.5) 系统B : 乙酸乙醋: 甲醇: 浓氨( 85 :10 : 5) 系统C : 二氯甲烷: 甲醇: 浓氨水( 95 : 5 : 2 ) 系统A 和B 只能将伯胺和仲胺区别开来, 但同类胺Rf值几乎相同; 系统C 可用来区别同类胺, 所以在使用时, 可选择系统A 和C 或系统B 和C * 显色剂 （1）紫外灯下观察 （2）碘化秘钾试剂 碘化秘钾试剂配制:次硝酸秘20mg+碘化钾59mg+碘 29mg+lml浓盐酸+lml冰醋酸,混匀后加水至250ml,混匀。 （3）快黑K试剂 溶液A: l%快黑K盐水溶液; 溶液B: 1MNaOH * 方法 取高效硅胶薄层板, 分别点上已知标准样品液和未知检材样品液各一定量, 选用两种展开剂展开, 挥干溶剂, 用显色剂显色。观察各斑点位置, 计算各自的Rf值, 判断各检材中含有何成分份。 * * LOGO 苯丙胺类药物 主讲人：陈智丽 邓丽娟 方祝君 高梦平 辜钰洁 * 目录 历史起源 1 结构特点 2 鉴别实验 3 含量测定 4 1 现代毒品检验方法 * 苯丙胺的非法使用起源 肥胖症 发作性睡病 抑郁症 最初，苯丙胺的依赖性多为医源性的治疗成瘾 * 苯丙胺历史起源 1965 1933 1893 1887 数十年的滥用状况，FDA限制了苯丙胺的处方用量，但非治疗使用依然泛滥 Smith, Kline Fr