同步热分析仪 STA基本原理.pptVIP

同步分析仪结构：天平 垂直吊丝式热天平 水平式热天平 垂直顶部装样式热天平 在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。 玻璃化转变 熔融、结晶 熔融热、结晶热 共熔温度、纯度 物质鉴别 多晶型 相容性 热稳定性、氧化稳定性 反应动力学 热力学函数 液相、固相比例 比热 DSC 基本原理 应用： DSC的前身是差热分析DTA 差热曲线峰的形成 记录的是温差信号 峰面积没有热焓意义 热流型 DSC K = f (温度,热阻, 材料性质,…) Furnace Refer. T Q PR . Sample 样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡 由于热阻的存在，参比与样品之间的温度差（ △T ）与热流差成一定的比例关系。将△T 对时间积分，可得到热焓： DSC 传感器 DTA/SDTA 传感器 DSC vs DTA 传感器的结构差别 DSC vs DTA 工作原理差别 DTA DSC SDTA（C-DTA） 只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系 测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系 计算得到△T信号 DSC 曲线示例 DSC 信号 根据 DIN 定义的吸热与放热峰 热重（TG）基本原理 质量变化 热稳定性 分解温度 组分分析 脱水 腐蚀/氧化 还原 反应动力学 应用： 在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中,观察样品的质量随 温度或时间的变化过程。 Furnace sample Balance 热重（TG）基本原理 在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，由天平连续测量样品重量的变化并将数据传递到计算机中对时间／温度进行作图，即得到热重曲线。 典型热重图谱示例 TG起始点：热稳定性的表征 DTG 峰温：质量变化速率最大的温度点 DTG 的作用 TG 曲线上看，有点像一个单一步骤的过程 DTG曲线则表明存在两个相邻失重阶段 STA 的作用 不会受材料的不均一性的影响 样品的TG(质量变化) 和DSC(热量) 效应可以在一次测量中完成 同步热分析的优势： 确保了测试结果的可比性 缩短测试时间 不会受测试条件的影响 不会受样品制备的影响 气体： 两路吹扫气，一路保护气 可实现气体的自由切换 保护气： 先经过天平，再经过炉体， 从炉体上端出口出去 水浴： 在天平室周围循环 不经过炉体 STA 结构示意图 垂直顶部装样： 支架坚固耐用 样品放置十分简便 吹扫气方向与产生气体方向一致 * 高分子教研室 同步热分析仪 STA基本原理 耐驰仪器（上海）有限公司 应用实验室 STA 409PC RT～1550℃ STA 449C -120～1650℃ STA 409C RT～2000℃ DSC 404 C -120～1650℃ DTA 404 PC RT～1500℃ 同步热分析仪 ＝ 同步热分析将热重分析与差热分析结合为一体，可同时得到热重及差热信号 TG ＋ DSC或TG ＋ DTA STA 基本原理 *