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液固吸附色谱
liquid-solid adsorption chromatography
固定相:固体吸附剂为,如硅胶、氧化铝等,较常使
用的是5~10um的硅胶吸附剂;
结构类型:全多孔型和薄壳型;粒度:5~10pm;
流动相:各种不同极性的一元或多元溶剂。
基本原理:组分在固定相吸附剂上的吸附与解吸;
适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样,对具有
官能团的化合物和异构体有较高选择性
缺点:非线形等温吸附常引起峰的拖尾:
2018/12/11
影响k的因素:与固定相性质和流动相性质有关
溶质分子极性↑,洗脱能力↓,k,t↑
溶剂系统极性↑,洗脱能力↑,k↓,t
注:调节溶剂极性,可以控制组分的保留时间
出柱顺序:强极性组分后出柱,弱极性组分先出柱
硅胶吸水量↑,LSC+LLC
硅胶含水量较小吸附色谱硅胶极性较大
硅胶含水量17%分配色谱硅胶失活→载体
吸附的水→固定液
201812/11
练习
·1在液相色谱中,吸附色谱特别适合于分离(),梯
度洗脱用于分离()
A异构体
B沸点相近,官能团相同的试样
C沸点相差大的试样
D极性范围变化宽的试样
2吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用()
A液液色谱B液固色谱
·C键合相色谱D离子交换色谱法
·3.在液相色谱中,常用作固定相,又可用作键合相基体
的物质是()
·A分子筛B硅胶C氧化铝D活性炭
2018/12/11
B
化学键合相色谱
Chemically bonded phases chromatography
固定相与流动相均为液体(互不相溶)
基本原理:组分在固定相和流动相上的分配
流动相:对于亲水性固定液,采用疏水性流动相,即流
动相的极性小于固定液的极性(正相 normal phase),反之
,流动相的极性大于固定液的极性(反相 reverse phase)
正相与反相的出峰顺序相反;
Chemically bonded stationary phases:(将各种
不同基团通过化学反应键合到硅胶(担体)表面的游离羟基
上。C-18柱(反相柱)。
2018/12/11
化学键合固定相:目前应用最广、性能最佳的固定相:
a.硅氧碳键型:≡Si0C
b.硅氧硅碳键型:≡ SisI-C
稳定,耐水、耐光、耐有机溶剂,应用最广
硅碳键型:
d.硅氮键型
OH +CIxH37SiCl
HCIs-Si-0—si
Si-OH
2018/12/11
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