有机化学实验 水蒸气蒸馏.ppt

实验五 水蒸气蒸馏 一、实验目的： 1 、学习水蒸气蒸馏的基本原理 , 使用 范围和被蒸馏物应具备的条件 2 、掌握水蒸气蒸馏的操作方法 抽查预习学号个位数是 4 或 7 的预习报告交老 师检查 山胡椒 二、基本原理?? 一个由不混溶液体组成的混合物将在比它的任何单 一组分（作为纯化合物时）的沸点都要低的温度下沸腾， 用水蒸气（或水）充当这种不混溶相之一所进行的蒸馏 操作称为水蒸气蒸馏 。 根据 Dalton 分压定律： P ＝ P 水 ＋ P B 沸点： 较任一组分都低 如果水在各组分中沸点最低，溶液在低于100℃时 即可沸腾进行蒸馏，蒸馏后通过分层而除去水层。 蒸气（蒸出液）的组成 : B 在沸腾（ 100 ℃左右） 时蒸气压不能太小 （ 1.33kp a ），否则蒸馏 效率太低！但可使用过 热水蒸气进行蒸馏。 n 水 n B p 水 p B = m 水 m B M 水 × p 水 M B × p B * = 图表示 水 (bp ： l00 ℃ ) 和溴苯 (bp ： 156 ℃ ) 两 个不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对 温度关系的坐标 。 水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之 一。此法常用于以下几种情况： （ 1 ） 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质， 用蒸馏、萃取等方法难以分离； （ 2 ）在常压下普通蒸馏会发生分解的高沸点有机 物； （ 3 ） 脱附混合物中被固体吸附的液体有机物； （ 4 ）除去易挥发的有机物。 运用水蒸气蒸馏时，被提纯物质应具备以下条件： （ 1 ） 不溶或难溶于水； （ 2 ） 在沸腾下不与水发生反应； （ 3 ）在100 ℃左右时，必须具有一定的蒸气压 （一般不少于 1.333 kPa ）。 三、水蒸气蒸馏操作 实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法： 第一种方法： 使用从蒸气管道中引入活的蒸气， 通入盛有有机化合物的烧瓶—— 活蒸气法 适用范围： 此法应用广泛，尤其适用于高分子量（低 蒸气压）的物质， 甚至可用于挥发性固体的水蒸气蒸 馏。 第二种方法： 将盛有化合物和水的烧瓶一起加 热，直接进行水蒸气蒸馏—— 直接法 适用范围： 此法在实验上较为方便。对于挥发性液体 和数量较少的物料，此法非常适用。它主要用于无固 体存在的混合物的蒸馏，因为固体会引起过度暴沸。 A C D 1/3 为宜，无 需沸石。 （一）活蒸气法装置图 3/4 为宜， 加几 粒沸 石。 连接玻璃管裹以石棉绳保温，以 免过多的水蒸气冷凝至蒸馏瓶中 蒸馏时因故（或因某部位堵塞造成安全 管水位上升）停止，首先应松开 止水 螺 旋 夹 通大气。 1. 检查连接处是否紧 密，通冷凝水，松开 T 形管的 止水 螺旋 夹 2. 加热水蒸气 发生器（同时预 热蒸馏烧瓶） 3. 待水沸腾时，夹紧 止水 螺旋 夹 ，开始 蒸馏（蒸馏正常时， 停止预热热源）。 4. 蒸馏结束判断；蒸馏结束 时，先应先松开 止水 螺旋 夹 ， 停止加热，拆下仪器。 安全管底端应始终在液面下 水蒸气蒸馏装置，主要由 水蒸气发生器 、 蒸馏部分 、 冷凝部分 和 接受器 四个部分组成。 止水螺旋夹 活蒸气法操作要点和说明 1 、 长颈蒸馏烧瓶 的容量应保证混合物的体积 不超过其 1 ／ 3 ，导入 蒸汽的玻管下端应垂直地正 对瓶底中央，并伸到接近瓶底 。安装时要倾斜一定 的角度，通常为 45 ℃ 左右。 2 、 水蒸气发生器 上的 安全管（平衡管） 不宜太 短（ 一般为 45cm 左右 ），其下端应接近器底， 盛 水量 通常为其 容量的 2 ／ 3 ，最多不超过 3 ／ 4 ，最 好在水蒸气发生器中加进 沸石 起助沸作用。 3 、 应尽量缩短水蒸气发生器与蒸馏烧瓶之间的 连接玻璃管的距离，以减少水汽的冷凝，同时 连接 玻璃管可以裹以石棉绳保温 。 4 、 接通冷凝水，开始蒸馏前应把 T 形管上 的 止水 螺旋夹打开 ，当 T 形管的支管有水蒸气冲出时， 关闭 止水 螺旋夹， 开始通水蒸气，进行蒸馏。 5 、 为使水蒸气不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合 物的体积。在通水蒸气时，可在 长颈圆底烧瓶下隔着 石棉网用小火加热。 6 、 在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位 是 否正常 ，如发现其 突然升高 ，意味着有 堵塞现象 ，应 立即 打开止水夹 ，移去热源，使水蒸气发生器与大气 相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行 蒸馏。如 发现 T 形管支管处水积聚过多 ，超过支管部分， 也应打开 止水螺旋夹 ，将水放掉，否则将影响水蒸气 通过。 7 、 如果随水蒸气挥发馏出的物质熔点较高， 在冷凝管中易凝成固体堵塞 水冷凝管 ，可考虑改 用 空气冷凝管 。 8 、 控制馏出速度 2 ～ 3 滴 /s 。当尾接管处的 馏出 液澄清透明 ，不含有油珠状的有机