第二章理常数测定法.pptVIP

比旋度 1ml 含 1g 旋光物质的溶液，放在 10cm 长的盛液管 中测得的旋光度为该物质的比旋度 . t 为测时温度， λ 为测定时光的波长一般采用钠光 （波长为 589 nm ，用 D 表示）。 比旋度是旋光物质特有的物理常数。 lc t ? ? ? ? ] [ 比旋度 α : 实验测得旋光度 c: 100ml 溶液中含有溶质的 g 数 l : 测定管的长度以分米（ dm ）表示 λ ：测定波长，采用钠光谱的 D 线（ 589.3nm ） t: 测定温度， 20 ℃ t ? ? ] [ 二、测定方法 ? 自动旋光仪 （常用 WZZ-2 型） ? 目视旋光仪 三、注意事项 ? 每次测定前应以溶剂作空白校正 ? 配制溶液及测定时，调节温度至 20 ± 0.5 ℃ ? 供试液应澄清 ? 比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓 度和温度等有关，因此，表示物质的比旋 度应注明测定条件 四、应用 ? 鉴别 例：氯霉素 《中国药典》 2019 版规定：氯霉素无水乙醇溶 液的比旋度为＋ 18.5 ° ~ ＋ 21.5 °。 精密称定 5.4592g ，置 100ml 量瓶中，加无水 乙醇溶解，稀释至刻度。用 2dm 测定管于 20 ℃测 得旋光度为＋ 2.3 °，问比旋度是否符合规定？ 解： ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 07 . 21 4592 . 5 2 3 . 2 100 lc 100 ] [ t ? 含量测定 例：葡萄糖注射液 取本品适量置 2dm 长的测定管中，在 25 ℃测得 旋光度为＋ 5.40 °，空白试验为 0 °。求葡萄糖注射 液中葡萄糖的含量。《中国药典》 2019 年版规定无 水葡萄糖 25 ℃的比旋度为＋ 52.5 ° ~ ＋ 53.0 °。 解： ? ? t D ? c l ? ? = 第五节 折光率 一、基本原理 ? 光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候， 由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生 变化，即发生折射现象。 ? 折光率系指光线在空气中进行的速度与在供试 品中进行速度的比值。 ? 根据折射定律，折光率是光线入射角的正弦与 折射角的正弦的比值，即 ? n 为折光率； i 为光线的入射角； r 为折射角。 r i r i n ? ? ? ? sin sin c r n sin 90 sin ? ? i ? 光 疏 物 质 （ ? ） 光 密 物 质 （ ? ） 界 面 法 线 入 射 线 折 射 线 i 为 入 射 角 ? 为 折 射 角 v 1 为 在 （ ? ） 中 的 传 播 速 度 V 2 为 在 （ ? ） 中 的 传 播 速 度 折 光 的 一 般 原 理 n = _ _ _ _ _ _ _ _ = _ _ _ _ _ _ S in ⅰ S in ? v 1 v 2 i = 90 0 ? c 法 线 入 射 线 折 射 线 临 界 角 阿 贝 折 射 仪 的 原 理 n= ________ = _______ 1 Sin ? c Sin90 0 Sin ? c 影响折光率测定的因素 ? 温度 透光物质的温度升高 , 折光率变小 除另有规定外，供试品温度为 20 ℃ ? 波长 光线的波长越短，折光率越大 D 为钠光谱的 D 线 (589.3nm) ? 压力 第二章 物理常数测定法 第一节 相对密度测定法 一、基本原理 ? 相对密度 系指在相同温度、压力条件下，某 物质的密度与水的密度之比 供试品相对密度 = 供试品重量 / 水重量 ? 除另有规定外， 温度为 20 ℃ ? 原理 ：某些药品具有一定的相对密度，当其 纯度变更，相对密度亦随之改变 ? 应用 ：区别或检查药品的纯杂程度 二、测定方法 （一）比重瓶法 ? 适用条件 ：一般液体 ? 测定环境 ：比重瓶和天平的放置环境 （ 1 ）温度应略低于 20 ℃ （ 2 ）各品种项下规定的温度 ? 优点 ：准确、用量少 （比重瓶规格： 5 、 10 、 25 、 50ml ） 实验装置 操作步骤 1. 取洁净、干燥并精密称定的比重瓶 A ，装满供试品