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双酚 A 环氧树脂胶粘剂的制备 一、 实验目的 了解苯酚和丙酮在酸催化下缩合制备双酚 A[2,2- 双 (4,4 ’- 二羟基苯基 ) 丙烷 ] 的原理和方法。 掌握双酚 A 环氧树脂胶粘剂的制备方法和实验技术。 3、基本掌握机械搅拌、控温反应和重结晶等基本操作。 4、学会用红外光谱仪测定产品的结构。 5. 掌握环氧值的测定方法 6. 了解环氧树脂胶粘剂的粘合性能。 二、 实验原理 1. 胶粘剂概述 胶粘剂又称粘合剂， 是使物体与另一物体紧密连接为一体的非金属媒介材料。 在两个被 粘物面之间胶粘剂只占很薄的一层体积， 但使用胶粘剂完成胶接施工之后， 所得胶接件在机 械性能和物理化学性能方面，能满足实际需要的各项要求。 胶粘剂有广泛的用途和大量的品种， 与我们的日常生活关系密切。 例如墙纸的粘合、 地 毯的粘合、 玻璃和陶瓷的粘合等等， 都要用到胶粘剂。 胶粘剂不但可以粘合性质相同的材料，也可以粘合性质不同的材料， 具有诸如方便、 快速、经济和节能等优点。 以胶粘技术代替铆、焊、螺钉等接合技术，可以提高劳动生产效率，减轻工件质量。由于胶粘接合面宽，应力均 匀分散，胶接件的机械强度和耐疲劳性能特别强。 在某些情况下， 如薄膜或片材的连接，要求密封、绝缘的连接等， 都必须使用胶粘剂。 用胶粘剂加工制成的复合材料，具有某些优异 的性能， 是所使用的单种基材所不能比拟的。 因此，胶粘剂正在以迅猛的速度发展， 在航天、原子能、农业、交通运输、木材加工、建筑、轻纺、机械、电子、化工、医疗和文教等方面都具有广泛应用，产生了很大的经济和社会效益。 环氧树脂胶粘剂 环氧树脂主链上含有醚键和仲羟基、 端基为极为活泼的环氧基团。 其中的醚键和仲羟基为极性基团， 可与多种表面之间形成较强的相互作用， 而环氧基团则可与介质表面的活性基， 特别是无机材料或金属材料表面的活性基起反应形成化学键， 产生强力的粘结， 因此环氧树 脂具有突出的粘结力。它的使用温度范围为 90～ 130℃。因其配制的胶粘剂有着独特的黏附 力，并对多种材料具有良好的粘结性能，常称“万能胶” 。此外，环氧树脂和所用固化剂的 反应是通过直接合成来进行的，没有水或其他挥发性副产物放出，因而其固化收缩率很低， 小于 2％，比酚醛、聚酯树脂还要小。固化后的环氧树脂体系化学稳定性好，具有优良的耐 碱性、 耐酸性和耐溶剂性能， 且在宽广的频率和温度范围内具有良好的电绝缘性能。 因此环 氧树脂在航天工业、微电子工业以及在混凝土、金属、木材、塑料等领域中，都有普遍的应 用，可用作黏合剂、涂料、层压材料、浇铸、及模具材料等使用。其中以双酚 A 型环氧树脂 产量最大，用途最为广泛，有通用环氧树脂之称。双酚 A 型环氧树脂是由环氧氯丙烷与双 A[2,2- 双 (4,4 ’ - 二羟基苯基 ) 丙烷 ] 在氢氧化钠作用下聚合而得的。反应机理如下： 1 CH3 CH2－ CH－ CH2 Cl + HO C OH NaOH O CH3 CH3 CH2－ CH－ CH2 O C O－CH2－CH－CH2 *O O CH3 OH n CH3 C －CH－CH－CH +H 2O O 2 2 CH3 O 原料配比不同，反应条件不同（如反应介质、温度和加料顺序） ，可制得不同软化点、 不同分子量的环氧树脂。 工业上将软化点低于 50℃（平均聚合度小于 2）的称为低分子量树 脂或软树脂；软化点在 50～ 95℃之间（平均聚合度在 2～5 之间）的称为中等分子量树脂； 软化点高于 100℃（平均聚合度大于 5）的称为高分子量树脂。环氧树脂的分子量与单体的 配料比有密切关系， 当反应条件相同， 环氧氯丙烷与双酚 A 的物质的量的比越接近 1：1 时， 所得的树脂分子量就越大； 碱的用量越多， 环氧氯丙烷过量越多， 所得树脂的分子量就越低。 本实验制备的环氧树脂， 是低聚合度、 高环氧值的品种， 因此在反应中使用过量的环氧 氯丙烷。 由于使用了过量的环氧氯丙烷， 产物分子链两端都带环氧基。 树脂中环氧基的含量可以 计算产物分子量， 树脂分子量越高， 环氧基含量相应降低。 多数情况下固化剂用量与环氧基 的含量成正比， 固化剂的用量对成品的机械加工性能影响很大， 必须控制适当， 环氧值不仅 是环氧树脂质量的重要指标之一， 也是计算固化剂用量的依据。 环氧基含量可用环氧值或环 氧基的百分含量来描述。环氧基的百分含量是指每 100g 树脂中所含环氧基的质量。而环氧 值是指每 100g 环氧树脂所含环氧基的摩尔数。环氧值采用滴定的方法来获得。 相对分子质量小于 1500 的环氧树脂，其环氧值的测定用盐酸－丙酮法。反应式为： 本实验主要的副反应是环氧氯丙烷的水解： CH2－ CH－ CH2Cl +NaOH +H 2O