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第三节提取与分离
、提取
1、黄酮苷类与极性较大的苷元(羟基黄酮,双
黄酮,橙酮,查耳酮等)—丙酮,乙酸乙酯,乙醇,
甲醇甲醇-水(1:1)等提取
2、多糖苷类:沸水提取
3、花色苷类:O.1%盐酸提取
4、黄酮苷元:氯仿,乙醚,乙酸乙酯等提取
(一)溶剂萃取法
1、原理:黄酮类化合物与混入杂质极性不同
2、举例:
石油醚一除叶绿素、胡萝卜素等脂溶性色素;
乙醇—除蛋白质、多糖类等水溶性杂质。
二)碱提取酸沉淀法
1、原理:黄酮类化合物易溶于碱性水
2、常用碱液:碳酸钠,氢氧化钠,氢氧化钙等
例如:从槐花米提取芦丁过程
槐花米→加6倍量水→煮沸→以石灰乳调
pH=8-9→微沸30min→趁热过滤→残渣再
水煮一次→合并两次滤液→60-70℃时以
浓盐酸调节pH=4-5→静置24小时→抽滤
→水洗至中性→60℃千燥得粗品芦丁
沸水重结晶→70-80℃干燥得纯品芦丁。
(三)碳粉吸附法
1、适用范围:主要用于苷类的精制
2、使用过程:
①植物甲醇粗提物,加入活性炭,检查上清;
②沸水、沸甲醇、7%酚/水、15%酚/醇洗脱;
③减压浓缩7%酚/水洗脱液至小体积
④乙醚除去残留的酚
⑤水层中含有较纯的黄酮苷类
(四)聚酰胺吸附法
1、聚酰胺对于黄酮类化合物是比较理想的
吸附剂
2、洗脱剂:不同浓度的乙醇、丙酮以及碱水
3、分离效果:粗分
例如:银杏叶黄酮的提取
(五)超临界流体萃取法
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