红外光谱测试 优质课件.pptVIP

试样的处理和制备 要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素 外，还必须有良好的红外光谱测定技术。红外光谱测定技 术分为两类。 一类是指 检测方法 如透射、衰减全反射、漫反射、 光声及红外发射等。 通常测定的都是透射光谱 一类是指 制样技术 采用的制样技术主要有压片法、 糊法、膜法、溶液法、衰减全反射 和气体吸收池法等。 红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： （ 1 ）单一组份的纯物质，纯度应 98% 或符合药典规格 （多组分抗生素不列入红外光谱鉴别） （ 2 ）试样应适当干燥。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且 会侵蚀吸收池的盐窗。 如托美丁钠 室温真空干燥后测定 ; 羟苯磺酸钙 105 ℃干燥 4 小时后测定。 （ 3 ）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收 峰的透射比处于 10%~80% 范围内。 制样的方法 1 . 气体样品 气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的 NaCl 或 KBr 窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。 2 . 液体和溶液试样 （ 1 ）液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般 为 0.01~1mm 。 （ 2 ）液膜法 沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。 对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱 图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。 常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀 盐窗，有 CCl 4 、 CCl 3 、 CS 2 、 C 6 H 14 、环己烷等。 固体试样 （ 1 ）压片法 将 1~2mg 试样与 200mg 纯 KBr 研细均匀，置于模具中，用（ 5~10 ） ? 10 7 Pa 压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和 KBr 都应经干燥处理， 研磨到粒度小于 2 微米，以免散射光影响。 （ 2 ）石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在 盐片中测定。 （ 3 ）薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。 也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测 定。 （ 4 ） 衰减全发射法（ ATR ） 当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体 池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系 统进行测量。 测量操作注意事项 ? 环境条件：红外实验室的室温应控制在 15 ～ 30 ℃，相 对湿度应小于 65% ，适当通风换气，以避免积聚过量的 二氧化碳和有机溶剂蒸汽。 ? 采用压片法时，以溴化钾最常用。若供试品为盐酸盐， 可比较氯化钾压片和溴化钾压片法的光谱，若二者没有 区别，则使用溴化钾。 ? 供试品研磨应适度，通常以粒度 2 ～ 5 μ m 为宜。供试品 过度研磨有时会导致晶格结构的破坏或晶型的转化。 ? 压片模具及液体吸收池等红外附件，使用完后应及时擦 拭干净，必要时清洗，保存在干燥器中，以免锈蚀。 红外光谱法的应用 （ 1 ） 定性鉴别： 对于已有结构，判断峰的归属是否与结构相一致， 用简单的方法与对照光谱或对照品光谱比较（谱带的有 与无、各谱带的相对强弱）。 若供试品的光谱图与对照光谱图一致，通常可判定 两化合物为同一物质（只有少数例外，如有些光学异构 体或大分子同系物等）；若两光谱不同，则可判定两化 合物不同。 （ 2 ）结构确证： 对于未知结构，判断峰的归属是否为某官能团。 红外光谱法是药品质量标准中用于鉴别药品真伪最 有效最快速的方法，各国药典均普遍采纳 BP 、 EP 、 JP 、 ChP 均收载对照光谱： ? BP 2002 收载 656 个品种用对照光谱； ? JP 14 收载药品红外光谱图 305 幅； ? ChP 收载药品红外光谱图 10