无机化学实验 柠檬酸法制备固体燃料电池SDC粉末.docVIP

柠檬酸法制备固体燃料电池SDC粉体 实验物品 仪器 烧杯（100 mL），量筒（25 mL），滴管，蒸发皿，pH试纸 试剂 Sm2O3(S)，Ce(NO3)3.6H2O(S)，柠檬酸，浓氨水，浓硝酸 实验步骤 燃料电池SDC粉体的制备 称取0.44g Sm2O3加入5 mL浓硝酸中，搅拌使其完全溶解，再加入20 mL蒸馏水。 称取4.34g Ce(NO3)3.6H2O加入上述溶液中，搅拌至其完全溶解。 往步骤2所得溶液中加入5.8g柠檬酸，搅拌至固体完全溶解，然后缓慢滴加浓氨水，并不断搅拌，直至体系pH值为7～8，继续搅拌30min。 将上述体系转移至蒸发皿中，小火加热并不断搅拌。溶液逐渐变粘稠，形成胶体状，最后发生板结。此时用玻璃棒蘸取少量胶体，与火上点然后离开火焰，从胶体表面会不断有黄白色枝条粉末延展出来。收集粉末在600℃煅烧，即可得到最终所需的燃料电池SDC粉体。 燃料电池SDC粉体的表征 通过X射线衍射（XRD）、热分析仪（TG-DSC）、扫描电镜（SEM）表征粉体结构。 注意事项： 加入浓氨水和浓硝酸的实验在通风橱内进行 燃烧反应的火焰温度对产物的性质有较大的影响。火焰温度越高，产物的结晶程度越好，晶体尺寸也越大，但也容易发生烧结，降低粉末的比表面积，易于团聚。因此需要选择合适的燃料以及获取粒度小、团聚弱的粉末。一般认为，采用柠檬酸作燃料制备得到的样品粒度较均匀，在烧结