材料显微结构分析-2定量分析案.pptVIP

§4. 理论计算Ci的无标样法定量相分析 一. 原理 含有n相的试样，任意a和b相。 由§1公式(5)可得： 精选 则有n-1个： …… (1) 不含玻璃相的试样有： …… (2) 单线法 精选 如果a相有i =N条衍射峰可以利用， 则： …… (3) 如果b相有j=M条衍射峰可以利用， 则： …… (4) 精选 (3)/(4)得： …… (5) 多线法 对不含玻璃相的试样，利用(1)式和(5)式，在予先计算各个C值后可以进行定量相测定。 精选 二. C值的理论计算 …… (6) *利用JCPDS卡(Vol.27之后)的?因子计算 ∵ ∴ …… (7) 精选 **理论计算 1. 温度因子e-2M ：在多数情况下可以忽略。 2. 重复因子P ：查表 P*: 存在两种不同的结构因数的可能性， 精选 ??Si3N4(菱方晶系) ， (210)P*为12 ， ? ?? Si3N4(六方晶系) ， (101)P*为12 ， ? 精选 3．结构因素的计算 精选 ① 原子散射因素fi 查X射线相关手册。 当? /?K=0.8~0.6时， 必须对fi进行校正： f校正＝f0＋?f修正 ?f修正可查表 精选 ② 原子坐标 xi yi zi 的查阅 例i ： ??Al2O3 刚玉 查阅 《Crystal Structure》Vol.1~Vol.4 《Structure Reports》Vol.5---- 精选 O (18e) ±(v 0 ; 0 v ; v ); rh Vol.2 a0=4.75? c0=13.00 ? Z=6 Al(12c) ± (0 0 u ; 0 0 u+ ); rh u=0.3520 v=0.306 c和e为空间群中的等效点系 精选 例ii ： ??方石英 (??SiO2) 查阅《Crystal Structure》 Vol.4 a0=4.971? c0=6.918 ? Z=4 4Si in 4(a) u=0.30 8O in 8(b) x=0.245 y=0.10 z=0.175 精选 查《International Tables for X-Ray Crastallography》 Vol.1 Symmetry Groups Si(a) uu0; ; ; ; O(o) x y z ; z+ ; ……. 精选 §5. 具有择优取向试样的定量相分析 第§4-(5)式多线法仅部分抵消影响，没有考虑不同(hkl)的P和 的本质影响。 精选 假设某含有n相的试样，其中第j相k衍射峰的强度应为： ……(1) 其中： ……(2) 精选 如果存在择优取向， 则应有 ……(3) (3)式中 为实验实际测量值； 为由(1)式决定的理论值； 为由择优取向引起的±偏差。 精选 用(3)/Ljk得： ……(4) 如果j相有K=1、2……m条衍射峰可以利用， 则有：