2014社会环境监测机构质量管理技术培训班水质监测采样质量控制技术杨晓红.pptVIP

五、样品的保存和运输 1 、样品的保存 1.1 冷冻或冷藏保存 ? 样品在 4 ℃时冷藏或将样品迅速冷冻，储存于 暗处，可以抑制生物活动，减缓物理挥发作用 和化学反应速度。 32 五、样品的保存和运输 1.2 加入化学保存剂 （ 1 ） 控制 pH 值： ? 测定金属离子的水样常用 HNO 3 酸化至 pH=1 ～ 2 ，既 可以防止重金属的水解沉淀，又可以防止重金属 在器壁表面上的吸附，同时在 pH=1 ～ 2 的酸性介质 中还能抑制生物的活动。用此法保存，大多数金 属可稳定数周或数月。如： Cu 、 Pb 、 Zn 、 Cr 可保 存 14 天， Cr 、 Al 、 V 等可保存 1 个月。 33 五、样品的保存和运输 ? 测定 Cr 6+ 的水样，应加 NaOH 调至 pH=8 ，因为在 酸性介质中， Cr 6+ 的氧化电位高，易被还原。 而保存总 Cr 的水样，则应加 HNO 3 酸化至 pH=1 ～ 2 。 ? 测定氰化物的水样需加 NaOH 调至 pH=12 。 34 五、样品的保存和运输 （ 2 ） 加入抑制剂： 为了抑制生物作用，可在 样品中加入抑制剂。如在测定氨氮、硝酸盐氮 和 COD 的水样中，加氯化汞或三氯甲烷作防护 剂，以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的 氧化还原作用。在测酚水样中用磷酸调溶液的 pH ，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。 35 五、样品的保存和运输 （ 3 ） 加入氧化剂： 水中痕量汞易被还原，引 起汞的挥发性损失，加入硝酸—重铬酸钾溶液 可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。 （ 4 ） 加入还原剂： 测定硫化物的水样，加入 抗坏血酸对保存有利。含余氯水样，能氧化氰 离子，可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应 的衍生物，为此在采样时加入适当的硫代硫酸 钠予以还原，除去余氯的干扰。 36 水质监测采样质量控制技术 云南省环境监测中心站 2014 年 6 月 杨晓红 1 一、引用标准 二、采样前的准备 三、采样期间质量控制 四、采样容器的选择和洗涤 五、样品的保存运输 六、现场测定项目 七、设备的管理 八、监测报告的要求 九、人员要求 2 一、引用标准 ? 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 91-2002 ? 水质 样品的保存和管理技术规定 HJ493-2009 ? 水质 采样技术指导 HJ494-2009 ? 水质 采样方案设计技术规定 HJ495-2009 ? 环境水质监测质量保证手册（第二版） ? 水和废水监测分析方法（第四版） 3 问题 1 为什么必须控制 现场采样的工作质量？ 4 二、采样前的准备 5 1 、确定采样负责人 2 、制定采样计划 3 、采样器材和现场测定仪器的准备 二、采样前的准备 1 、采样负责人 —— 负责制定采样计划并组织实施 ? 掌握相关监测技术规范 ? 掌握技术人员情况 ? 熟悉样品采集设备 ? 合理安排采样工作 6 二、采样前的准备 2 、采样计划 ? 确定采样垂线、采样点位、测定项目和 数量 ? 采样质量保证措施 ? 采样时间和路线、采样人员和分工、采 样器材和交通工具 ? 现场测定项目 ? 安全保证 7 二、采样前的准备 3 、采样器材和现场测定仪器的准备 ? 检查和确认采样器和样品容器的材质是否满足 待测水质的特性要求，做到不吸附、不溶出和 不与待测污染物发生化学反应。 问题 2 ：如何选择采样器具？ 8 二、采样前的准备 ? 水质采样器具和样品瓶应按 HJ/T91-2002 中 的 4.2.3.1 的要求清洗干净后才能使用，防 止交叉污染。 4 种洗涤方法，如何采用 9 三、采样期间质量控制 1 、监测点位的设置 2 、采样方法 3 、采样注意事项 4 、采样记录 5 、核对 10 三、采样期间质量控制 1 、监测点位的设置 ? 布点原则 ? 断面设置数量 ? 断面设置方法 ? 湖库垂线的布设 ? 采样点的确定 ? 采样频次确定原则 ? 采样频次和采样时间 11 三、采样期间质量控制 2 、采样方法 ? 地表水样、地下水通常采集瞬时水样。采样时应 保证采样点的位置准确。必要时使用定位仪 （ GPS ）定位。 ? 根据不同需要，废水样品的采集还可采取连续采 样和等时间采样的方法分别采样，然后分别测定， 最终计算平均值。 12 三、采样期间质量控制 ? 如果水样中含沉降性固体 ( 如泥沙等 ) ，则应分 离除去。分离方法为：将所采水样摇匀后倒入 筒形玻璃容器 ( 如 1 ～ 2L 量筒 ) ，静置 30min ，将 不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入 盛样容器并加入保存剂。测定水温、 pH 、 DO 、 电导率、总悬浮物和油类的水样除外。 13 三、采样期间质量控制 ? 在水样采入或装入容器中后，应立即按要求加 入保存剂。 问题 3