EDTA标准溶液的配制与标定 课件.pptVIP

EDTA 标准溶液的配制与标定 实验七 EDTA 标准溶液的 配制与标定 实验目的 1 、练习 EDTA 标准溶液的配制方法； 2 、掌握用基准物质 CaCO 3 标定 EDTA 溶液浓度的原理 和方法； 3 、掌握钙指示剂的使用； 4 、进一步掌握移液管和容量瓶的正确使用。 实验原理 1. 标准溶液 — EDTA H4Y 0.02g/100g H2O Na2H2Y·2H2O 11.1g/100g H2O pH≈4.4 2. 标准溶液的配制方法 — 间接法 3. 基准物质的选择 : 纯金属，如 Cu 、 Zn 、 Ni 、 Pb 、 Bi 以及它们的氧化物，如 ZnO 某些盐类，如 MgSO4· 7H2O 、 CaCO3 、 ZnSO4.7H2O 等。 选用 CaCO3 为基准物 CaCO3+2HCl = CaCl2 +CO2↑+H2O 把溶液转移到容量瓶中定容，制成钙标准溶液。 4. 指示剂的选择和实验条件的控制 铬黑 T(EBT) ： pH ＝ 10 时， Mg2+ ， Zn2+ ， Cd2+ ， Pb2+ 等 二甲酚橙 (XO) ： pH 5 ～ 6 时， Zn2+ 钙指示剂 (NN) ： pH=12 ～ 13 时， Ca2+ +5mL NaOH （ 10% ） 5. 滴定时的反应 : pH≥12时 : 滴定前 : Ca 2+ ( 少量 ) +HInd 2- = CaInd - +H + 纯蓝色 酒红色 滴定时 :Ca 2+ ( 大量 )+H 2 Y 2- = CaY 2- +2H + 无色 终点时： CaInd - +H 2 Y 2- +OH - =CaY 2- + HInd 2- +H 2 O 酒红色 无色 纯蓝色 6. 沉淀掩蔽法 Mg 2+ →Mg(OH) 2 ↓ 仪器与试剂 1 、仪器 分析天平、滴定管、表面皿、锥形瓶 、量筒、容量瓶 、移液管 2 、试剂 EDTA 二钠盐 (s ， A· R) 、碳酸钙 (s ， G· R) 、盐酸溶液 (1+1) 、 NaOH (10%) 、镁溶 液、钙指示剂 实验步骤 1 、配制0.01mol·L -1 EDTA 标准溶液 1000mL 称量 EDTA 二钠盐 3.8 g→加 300mL 水温热溶解→冷却至室温→稀释至 1000 mL→摇 匀。 2 、配制 0.01 mol·L -1 钙标准溶液 250.0mL 准确称量 ( 直接法 )CaCO 3 0.20g 于 250mL 烧杯中→少量水润湿，盖上表面皿→ 盐酸溶解→煮沸→冷却→吹洗→定量转移于 250mL 容量瓶→定容→摇匀。 3 、 EDTA 标准溶液的标定（平行三次，要求相对平均偏差 ≯ 0.2% ） 准确移取 25.00mL Ca2+ 标准溶液于 250mL 的锥形瓶中 → 加水约 25mL 、 2mL 镁 溶液、 5mLNaOH （ 10% ） → 加约 10mg 的钙指示剂 → 摇匀 → 用 EDTA 标液滴定至红色 变蓝色。 原始数据记录 m CaCO 3 =________g 1 2 3 V EDTA (mL) 数据处理 计算公式 C a C O 3 E D T A m 1 0 0 02 5 . 0 0 E D T A V 1 0 0 . 0 92 5 0 . 0 ? ? ? ? ? C 注意事项 1 、配制 0.01mol· L-1 钙标准溶液时称量要准确，溶解后要完全转移。 2 、配位滴定法反应速度较慢，故滴加 EDTA 溶液速度不能太快，特别是近终点时， 应逐滴加入，并充分摇荡锥形瓶。