第十一章分离和富集2知识讲解.pptVIP

第十一章 常用的分离与 富集方法 §11-1 概述 §11-2 沉淀分离法 §11-3 溶剂萃取分离法 §11-4 离子交换分离法 §11-5 液相色谱分离法;一、分离与富集在分析化学中的作用 1、 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定； 2、 把对测定有干扰的组分分离除去； 3、 将性质相近的组分相互分开； 4、 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的。; 分离率：检查A与B的分离效果。;Date;2. 硫化物沉淀分离法;13.1.2 有机沉淀剂沉淀分离法;13.1.3 共沉淀分离法;§13.2 溶剂萃取分离法;亲水性基团： 无机离子、－OH、－COOH、－SO3H、 －NH2等。 增水性基团： 烷基、氯代烷基、苯、萘等芳香基。 优点：应用广泛、简单、快速、分离效果好。 缺点：工作量大、有机物有毒、挥发性强、易燃。;13.2.2 基本参数 萃取是溶质在两相中经过充分振摇，达到平衡后按一定比例重新分配的过程。 1、分配系数(KD):;讨论KD：;2. 分配比（D）;3、萃取效率（E）;假设：在V水中有待萃取物W0克，用V有的有机溶剂萃取 一次后，水中还有多少克？;萃取n次后：; 例题：含I2的水溶液10mL，其中I2含1克。现有9mL的CCl4来萃取（D＝85）。问一次萃取9mL和三次萃取（每次3mL）的萃取效率各为多少？;4、分离因数（β） β是两种不同组分分配比的比值，常用来表示分离效果。即： ;13.2.2 萃取体系的分类和萃取条件的选择;1. 形成内络盐的萃取体系;2. 形成离子缔合物的萃取体系;再如：UO22+ + H2O = [UO2(H2O)6]2+ [UO2(H2O)6]2+ + TBP → [ UO2(TBP)6 ]2+ [ UO2(TBP)6 ]2+ + NO3- → UO2(TBP)6(NO3)2 疏水性的溶剂化分子UO2(TBP)6(NO3)2，而被磷酸三丁酯（TBP）所萃取。 对于这类萃取体系，加入大量的与被萃取化合物具有相同阴离子的盐类（如硝酸盐），可显著地提高萃取效率，这种现象称盐析作用。 ;3. 形成三元配合物的萃取体系;13.2.3 有机物的萃取分离;§13.3 色谱法;原理：;操作过程：;相对比移值Rf;13.3.2 薄层色谱法;1、层析板与吸附剂;2. 层析板的涂敷;3.分离机理; 分配色谱一般是用极性展开剂处理极性化合物。 例如：蒽醌磺酸薄层色谱中的展开剂，是用极性溶剂正丁醇、氨水、水按2:1:1配成的。 分配色谱是利用试样中各组分在流动相和固定相中溶解度的不同，在两相间不断进行分配而达到分离目的。展开剂是流动相，吸附在吸附剂中的少量水分是固定相。;4. 应用;试 样：Cu2+、Pb2+、Cd2+、Bi3+、Hg2+混合液 层析板：硅胶G板。 展开剂：正丁醇，1.5mol·L-1HCl，乙酰基丙酮 100:20:0.5 混合。 显 色：展开后喷以KI溶液，待薄层干燥后以氨熏，再 以H2S熏。 棕黑色CuS斑、棕色PbS斑、黄色CdS斑、棕黑色Bi2S3和棕黑色HgS斑。Rf值依上述次序增加。;试 样：Al3+、Ni2+、Cr3+、Mn2+、Co2+、Zn2+、Fe2+ 混合液。 层析板：硅胶G板； 展开剂：丙酮-浓盐酸-乙酰基丙酮（100:1:0.5）。 显 色：展开后以氨熏，再用8-羟基喹啉乙醇溶液喷， 在紫外线照射下可以看出荧光斑。 其Rf值依上述次序而增加。;§13.4 离子交换分离法;13.4.1 离子交换树脂;阳离子交换树脂cation-exchange resin;螯合树脂(chelate resin) ;阴离子交换树脂anion-exchange resin;13.4.2 离子交换分离操作法;离子交换分离原理;离子交换亲和力;Date;13.4.3 应用示例;3.干扰组分的分离 如测定矿石中的铀时，为了除去其他金属离子的干扰，将矿石溶解后处理成 0.1 mol ·L-1的硫酸溶液，U(VI)形成 [UO2(SO4)2]2-或 [UO2(SO4)3]4- ，在通过强碱性离子