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一、绪论 二、衍射谱线的数学表达 三、宽化效应及卷积关系 四、谱线宽化效应的分离 五、不完整晶体结构表征 六、注意事项及应用实例 一、绪论 1 、发展简史 2 、应用概况 3 、未来发展动向 4 、我国科学家的贡献 5 、几点应用要领 X 射线分析技术的应用范围非常广泛,成 为一种重要的实验手段和分析方法。 随着 机械 及 微电子技术 的发展,仪器设备 的检测精度及可靠性逐渐提高,尤其是 同步 辐射光源 的出现以及计算机技术的引入,构 成了近代 X 射线分析技术。 1 、发展简史 (1) 基础理论 德国物理学家伦琴于 1895 年偶然发现了一种 不可见的未知辐射线,称之为 X 射线 。 1896 年 2 月 8 日, X 射线在美国首次用于临 床诊断 1895 年 11 月 8 日 ( 星期 五 ) ,伦琴给他妻子 Bertha 拍的左手透视 片,手上戴有戒指。 1912 年劳厄等发现 X 射线衍射现象,证实 X 射 线的 电磁波 本质及晶体 原子周期排列 。 随后,布拉格进行了深入研究,认为各衍射 斑点是由晶体不同晶面反射所造成的,导出了 著名的 布拉格定律 。 以劳厄方程和布拉格定律为代表的 X 射线 晶体衍射几何理论,不考虑 X 射线在晶体中 多重衍射与衍射束之间 以 及 衍射束与入射束 之间的干涉作用,称为 X 射线运动学理论 。 厄瓦尔德 1913 年提出 倒易点阵 的概念,并 建立 X 射线衍射的反射球构造方法。 晶体不完整性将造成布拉格反射强度减弱 及 漫散射 现象 ,使布拉格反射宽化及强度弥 漫起伏。 上世纪二十年代,康普顿等发现了 X 射线 非 相干散射 现象,称为康普顿散射。 Guinier 和 Hosemann 于 1939 年分别发展了 X 射线 小角度散射 理论。 Kato 和 Lang 于 1959 年发现了 X 射线干涉 现象,发展了 X 射线波的干涉理论。 上世纪六十年代,研究射线透过材料后 发现,在吸收限波长高能量侧的 X 射线吸收 系数振荡,称为 扩展 X 射线吸收限精细结构 简称 EXAFS 。 近三十年内,在 X 射线分析的基础理论研 究方面, 一直没有重大突破 。 (2) 实验设备 1913 年 Coolidge 制成封闭式 热阴极管 。 上世纪四十年代末 Taylor 等研制出 旋转阳极 即 转靶装置。 上 世 纪 五十年代 Ehrenberg 与 Spear 制 成 细聚 焦 X 射线管 ,其焦斑直径可降至 50 μm 或更小。 随后,出现 脉冲 X 射线 发生器以产生 X 射线脉 冲,每个脉冲持续时间为亚毫微秒量级。 上 世 纪 七十年代以来最有前途的射线源即 同 步辐射源 ,具有通量大、亮度高、 频 谱 宽 、 连 续可调、准直性好、具有特定时间结构、偏振 性好、光谱纯洁波等。 最早利用 电离室 直接探测 X 射线,随后则普 遍采用照相底片, 照相法 目前仍在应用。 上世纪廿年代末期 Geiger 与 Mü ller 制成改进 型 盖革计数器 ,此后发展了 正比计数器 和 闪烁 计数器 。 目前新型探测器包括: 固体探测器 、 位敏探 测器 及 超能探测器 。 (3) 分析方法 劳厄法 :是劳厄等人在 1912 年首先创用 的方法,当时是利用单晶试样和白色 X 射线 束进行实验。 周转晶体法 : 1913 年首先应用,利用旋 转单晶试样和单色 X 射线束进行实验。 德拜谢乐法 : 1916 年德拜及谢乐等利用此 方法及单色 X 射线,对粉末或多晶块状试样 进行实验。 衍射仪法 : 1928 年 Geiger 与 Miiller 首先应用 盖革计数器制成衍射仪。现代衍射仪则是在上 世纪四十年代 Friedman 设计基础上发展起来的, 目前广泛应用计算机技术,已达到全自动的程 度。衍射仪通常应用单色 X 射线。 小角度散射法 :根据入射束附近小角度范围 ( 几度 ) 以内散射强度的分布,可以探测试样中 微小的散射区 ( 几十至几百个埃 ) 的形状、大小、 分布状态,或大分子化合物的分子量、取向排 列等信息。这些散射区与基体中的电子密度应 有一定的差异。 貌相法 : 是利用 X 射线在晶体中传播及衍射 的动力学及运动学原理,根据晶体中完整及非 完整部分衍射的衬度变化及消光规律,来检查 近完整晶体材料和器件表面和内部微观结构缺 陷的一种方法。 四圆衍射仪法 : 试样 ( 多为单晶体 ) 可依四方 向旋转,以便在空间各个方位收集衍射强度数 据,对单晶结构分析极为有利。某些漫散射工 作也需应用这种衍射仪。 2 、应用概况 (1) 利用布拉格衍射峰位及强度 结构分析 :晶体结构测定、物相定性和定 量分析、相变研究、薄膜结构分析等。 取向分析 :晶体取向测定、解理面及惯析 面测定、晶体
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