甘油含量测定方法.docVIP

甘油含量的测定 实验原理：采用高碘酸氧化还原法 仪器及药品： 仪器：容量瓶、碘量瓶、锥形瓶 药品：NaIO4；KI；H2SO4；淀粉指示剂 1.0％淀粉指示液：称取1.0g可溶性淀粉，加10mL水，在搅拌下再注入到90mL水中，微沸2min，放置，取上层清液使用。试验均要用新配制1.0%的淀粉指示剂。 标准溶液： 1. 氢氧化钠：0.5N、0.1N、0.01N（常用）用基准苯二甲酸氢钾标定。 2. 硫代硫酸钠： 配制：0.1N称取26克硫代硫酸钠（或16克无水硫代硫酸钠），溶于1000毫升水中，缓缓煮沸 标定：称取0.15克（精确到0.0002克）于120℃烘至恒重的基准 N＝G/0.04903（V1-V2） 式中：G——重铬酸钾之重量，克 V1——硫代硫酸钠之用量，毫升 V2——空白硫代硫酸钠之用量，毫升 0.04903——每毫克当量重铬酸钾之克数 实验步骤： 试样处理 精确称取大豆油10.00g(精确到小数点后二位)，反应完后，将分层液下层甘油相转入500ml 容量瓶中， 并用适量水洗涤上层甲酯层 ， 水相也转入容量瓶中， 最后定容 ，待用。 甘油含量测定 准确量取10ml上述甘油溶液 ，放入250ml碘量瓶中， 再加入20ml 0.04mol/L NaIO4溶液、10ml 0.6mol/L H2SO4溶液、5ml正己烷， 盖好塞盖， 摇匀 ， 在室温下于暗处放置 30 min。然后加入1.5g KI(两颗)，反应3min后， 再加水75ml ，溶液呈现葡萄酒色，析出的碘用配制好的约0.1mol/L Na2S2O3标液滴定 ， 滴定至颜色变亮时加入1ml淀粉指示剂 ，此时溶液呈现不透明深蓝色， 继续滴至蓝色恰好消失为止（无色） ，平行测定3次， 同时做空白实验。 产率计算公式：（油脂的转化率以甘油产率表示） 转化率% = 式中：V0——空白消耗Na2S2O3标液体积，ml； V——试样消耗Na2S2O3标液体积，ml； C——Na2S2O3标液浓度，mol/L； M——大豆油的摩尔质量，g/mol； w——大豆油的质量，g。 试验次数 1 2 3 空白 V（Na2S2O3)/ml 始读数 终读数 V 转化率% 平均转化率%